鉴于此,对傅里叶变换红外光谱仪校准方法的研究还是必要的。
1.2 国内外研究概况
1.3 论文主要开展的研究工作
1)进行广泛的文献资料检索阅读以及实际调研,收集并整理了傅里叶变换红外光谱仪校准方法近几年来的研究成果等相关内容;
2)对整理得到的理论知识进行研究分析,确定研究的三种校准方法——双温法、线性回归法,三黑体源校准法;
3)对选择的三种校准方法进行相关的原理推导与实验测量,并对测量数据进行分析处理;
4)通过数据分析得到各种方法的优缺点,并对各种方法进行比较,同时研究在不同的检测器条件下各校准方法的差别;
5)对傅里叶红外光谱仪的校准方法的前景进行展望并提出建议。
2 原理分析
2.1 傅里叶变换红外光谱仪测量原理
红外光源发出的混合光,经过单色器得到各种波长的单色光,然后让单色光一次通过试样,并测量它们对应的透过率。以波长和透过率为坐标得到的曲线,即是红外光谱图。这种连续波扫描的方法,在任何一个时间里,仪器只检测一个波长的透过率,扫描一次需要十分钟左右。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换的方法来测定红外光谱。红外光的强度H于形成这光的两束相干光的光程差之间有傅里叶变换的函数关系。通过迈克逊干涉仪发生一种光的干涉过程,在不同光程差处测量混合的红外光的相干想家强度H,得到干涉图。
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。这就是一般使用傅里叶红外光谱仪的原理。
2.2 光谱仪产生误差的原因
在研究辐射时常常需要测量某些物体表面的红外发射率,这时傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)就是最常用的仪器。但是,傅里叶变换红外光谱仪所测量得到的发射光谱并不就是所测样品的发射光谱。一般情况下,由于实验环境的影响,所测得的发射光谱中还夹杂了周围环境的辐射、仪器本身元部件的辐射,除此之外,仪器测量得到的结果和真实值之间还存在一个响应函数。如图1所示:
对应于不同的波长λ,仪器的响应函数、仪器内部元件的辐射这些影响都是不同的。所以,对于不同的波长λ,由图2.1可得到方程:
(2.1)
其中, 是测量所得的光谱, 是仪器在λ波长下的响应函数, 是样品的真实发射量, 是仪器以及周围环境的辐射量。将 乘入括号内,即方程(2.1)可写为:
(2.2)
其中, ,称之为辐射补偿,可以把它视为仪器元件的辐射与周围环境的辐射之和,经过仪器测量后所得到的测量值。实验室直接使用傅里叶红外光谱仪所测量得到的结果是测量值 而不是真实值 ,所以需要对其进行校准,得出响应函数 以及辐射补偿 ,从而,由以上方程易知: 傅里叶红外光谱仪校准方法的研究(2):http://www.751com.cn/wuli/lunwen_9609.html