溶剂热法制备纳米四氧化三钴及其催化性能研究(2)

triethylamine in the high temperature reaction to produce a normal AB2O4 spinel structure of nano-cobalt oxide. Mn(NO3)2 、 Ni(NO3)2 、 Fe(NO3)2 and Zn(NO3)2 were prepared by doping different concentrations in nano-cobalt tetroxide. The catalytic efficiency of nano-cobalt oxide

was studied at different concentrations. Finally, through XRD, TEM, TG, BET, photocatalytic reduction of test steps such as doping photocatalytic performance of 5%, 10%, 15%, 25%, 50% and 75% concentrations of Zn, Mn, Ni, Fe element was prepared spinel structure of nano Co3O4 doped respectively.

Key words: Nano - sized Co3O4; reduction of CO2; different elements doping

1 绪论 1

1.1 课题背景 1

1.2 纳米 Co3O4 的制备方法 2

1.2.1 制备纳米 Co3O4 的传统方法 3

1.2.2 固相法制备纳米 Co3O4 3

1.2.3 气相法制备纳米 Co3O4 4

1.2.4 液相法制备纳米 Co3O4 4

1.3 课题的研究意义及目的 6

2 实验部分 7

2.1 实验药品与主要仪器 7

2.1.1 实验药品 7

2.1.2 实验主要仪器及原理 7

2.2 实验步骤 9

2.2.1 试验流程图 9

2.2.2 制备纳米 Co3O4 10

2.2.3 不同元素掺杂制备纳米 Co3O4 10

2.2.3 样品表征与分析 10

3 实验结果与讨论 11

3.1 纳米 Co3O4 的 XRD 图谱分析 11

3.2 纳米 Co3O4 的 BET 图谱分析 13

3.3 纳米 Co3O4 的 TEM 图谱分析 14

3.4 纳米 Co3O4 的光热催化图谱分析 15

3.5 纳米 Co3O4 的 TG 图谱分析 20

3.6 纳米 Co3O4 的 XPS 图谱分析 22

4 结论 24

致谢 26

参考文献 27

1 绪论

1.1 课题背景

Co3O4 分子量为 240.80，理论钴含量为 73.43%，含氧量为 26.57%。外观为灰黑色或黑色粉末，结晶为立方晶体，晶格参数为 8.11 Å，密度为 6.0~6.2g·cm-3。Co3O4 不溶于水、盐酸、硝酸和王水，能缓慢溶解于热硫酸中。这个氧化物具有正常的 AB2O4 尖晶石结构，与磁性氧化铁 Fe3O4 为异质同晶。如图 1 所示，其中 Co(Ⅱ)离子四面体被氧原子包围和 Co(Ⅲ)离子八面体被氧原子包围，具有较高的晶体场稳定化能。M2O4 骨架是一个有利于 Li+离子扩散的四面体与八面体共面的三维网格，氧原子作立方紧密堆积，75%的 Co 原子交替地位于立方紧密堆积的氧层之间，余下的 25％原子位于相邻层。因此，在脱锂状态下，有足够的 Co 阳离子存在于每一层中，以保持氧原子理想的立方紧密堆积状态。在空气中，低于 800℃十分稳定，这种物质易被氢或炭还原成金属。

尖晶石 Co3O4 结构示意图

图 1.1 尖晶石 Co3O4 结构示意图溶剂热法制备纳米四氧化三钴及其催化性能研究(2):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_74173.html