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溶胶凝胶法制备碳纳米管锶铁氧体纳米复合材料的结构和磁性能(5)

时间:2017-05-21 09:10来源:毕业论文
a) 传统胶束型。 通过控制溶液中离子的沉淀过程,使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀,得到稳定均匀的溶胶;再经过蒸发溶剂(脱水)得到凝胶,经干燥


a) 传统胶束型。 通过控制溶液中离子的沉淀过程,使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀,得到稳定均匀的溶胶;再经过蒸发溶剂(脱水)得到凝胶,经干燥,烧结等处理后得到纳米复合铁氧体粉末。
b) 无机聚合物型。 通过可溶性聚合物在水或有机相中的溶胶一凝胶过程,使离子均匀地分散在其凝胶中,经干燥,烧结等处理后得到纳米复合铁氧体粉末。常用的聚合物有聚乙烯醇,硬脂酸,聚丙烯酞胺等。
c) 络合物型。 利用络合剂(如柠檬酸)将金属离子形成络合物,再经过溶胶一凝胶过程形成络合物凝胶,经干燥,烧结等处理后得到纳米复合铁氧体粉末。近几年来溶胶--凝胶法与自蔓延高温合成法相结合的自蔓延溶胶--凝胶法是发展起来的一种新的制备纳米复合粉末方法,该法充分利用了自蔓延一次合成和溶胶--凝胶法的优势。
溶胶-凝胶法的基本过程:
 
图1.3溶胶-凝胶法的基本过程
它具有以下优点:
1)由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
2) 由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂。
3)与固相反应相比,化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶--凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内,而固相反应时组分扩散是在微米范围内,因此反应容易进行,温度较低。
选择合适的条件可以制备各种新型材料。
1.6微波煅烧
微波是一种高频电磁波,其频率范围在300~300000兆赫,波长1μ~0。01mμ。微波加热,就是通过微波发生器产生一个高频振荡的交变外加电磁场,它与放置在其空间中的物质分子直接作用,物质所吸收的电磁能按能量守恒定律转化为分子热运动的动能,使物质分子运动加剧,导致物质温度升高从而达到加热的目的。
微波加热有致热与非致热两种效应,前者使反应物分子运动加剧而温度升高,后者则来自微波场对离子和极性分子的洛仑兹力作用。
微波加热方式与传统的加热方式不同,热量不是经过传导或对流传递,而是使物质从里到外自身发热,形成自己的加热特点:微波的直接耦合导致整体加热,微波能量基本上都用于加热物体,损耗非常小,能量利用率比传统加热要高好几倍,几乎能达到理论上限;由于微波是在分子水平上进行加热,加热速度快,比传统加热方法快10倍甚至上百倍,加热均匀,可避免传统加热的许多弊端;因无火种存在,故能改善劳动条件,实现安全生产,而且微波化学反应存在着收率高、产物容易分离、化学污染小或无化学污染等优点。
由于以上许多优点, 微波辐照这种独特的加热方式在更多的领域得到越来越多的应用。现如今已在食品、化工、轻工、纺织及农林产品加工诸范围广泛应用,并收到节能、大大缩短加工时间等十分显着的效果。
1.6.1微波在无机合成中的应用
在无机物合成方面,微波辐射显示出较大的优越性。许多无机化合物,如碳化物、氮化物、复合氧化物、硅化物、沸石等都可以用微波技术合成。
(1)合成催化材料
近年来,在分子筛催化剂合成方面引入了微波加热方法。在其它工艺条件相同时,用微波加热通过La3+、Sm3+与沸石分子筛的离子交换来制备分子筛催化剂,所用时间仅为传统加热方式的1/30~1/40,沸石中稀土离子交换度有显着提高[27]。
有人首次采用全微波辐射法(Microwave radiation method,简称MRM)即晶化和脱模均在微波作用下合成了粒径为2~10μm球状751角形MCM-14介孔分子筛[28],通过X射线粉末衍射法考察了微波在晶化和脱模过程中对分子筛晶格的形成和晶型结构的影响,并辅以IR、TG、SEM等手段对MCM-14介孔分子筛的性质进行了表征。与传统加热方法相比,MRM大大缩短了合成时间,具有工艺简单、操作方便、省电节能等优点。NaA型分子筛膜也可用微波加热技术合成,得到的产品较常规加热合成的膜薄,渗透率提高3~4倍[29]。 溶胶凝胶法制备碳纳米管锶铁氧体纳米复合材料的结构和磁性能(5):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_7473.html
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