3  工艺研究方法
3.1  工艺研究方法
    实验设计是对实验进行科学合理安排，已达到最好的实验效果。由于本课题的题目的是选择最佳的工艺条件，所以实验的方法是单因素优化实验：其目的是高效率的找出实验的最有实验条件，实验的任务是在一个可能包含最优点的试验范围内寻求这个因素的最优的取值。
    本文旨在研究常温下锌系磷化液中各个组分对磷化膜性能的影响。用单因素试验法研究磷化液基础组分中氧化锌和磷酸含量对磷化膜成膜速度和磷化膜质量的影响；添加剂亚硝酸锌含量对磷化膜性能的影响。除此之外，常温锌系磷化的工艺条件对磷化膜性能的影响也很重要。所以本文需要对磷化时间，磷化液的游离酸度和总酸度进行调节，研究不同磷化时间和不同游离酸度和总酸度条件下磷化膜的性能。
对于磷化膜的性能测试也是本工艺研究的重要一环。本文对磷化膜的外观测试采用目测法，观察膜层颜色，是否致密、均匀，试片是否有黄锈、露底等现象。对于磷化膜层耐蚀性的测试，本文采用硫酸铜点滴试验法，测试磷化膜层的耐蚀时间。
    通过上述研究方法，得到一种在常温下能在钢铁表面进行磷化处理的工艺，采用该工艺得到的磷化膜是一层结晶细致、色泽均匀且耐蚀性好的磷化膜。
    
3.2  磷化膜性能测定、试验方法

3.2.1  外观检测   
    采用目测法，观察膜层颜色，是否致密、均匀，试片是否有黄锈、露底等现象。

3.2.2  耐蚀性检测
   （1）点滴法
    在干燥后的磷化膜表面滴一滴检验液，记下溶液变成土红色所耗时间，取三点平均值。
点滴液成分(所用药品均为分析纯)：
    CuSO4•5H20（g/L） 41g/L
    NaCl（g/L） 35g/L
    HC1(mL/L) 13mL/L
   （2）浸渍法
    将试片浸入3％NaC1溶液中 记录首次出现锈迹的时间。检验温度为15～25℃ 。

4 实验研究

4.1 实验仪器、试剂

4.1.1 主要仪器和材料
实验中所用仪器见表4.1。
表4.1 主要实验仪器
仪器    型号    生产厂家
马头牌架盘药物天平    BP-II    上海医用激光仪器厂
电子扫描显微镜    S-570    上海司乐仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱    DGH-9076A    上海精密实验设备有限公司
雷磁牌实验室pH计    PHSI-4A    上海雷磁仪器厂
恒温磁力搅拌器    S10-3    上海司乐仪器有限公司
电镀电源    SDM-C30    邯郸市大舜电镀设备有限公司
涂层厚度仪    MPO    德国fisher公司
数显显微文氏硬度计    401MVD    沃伯特测量仪器（上海）有限公司
电子分析天平    BS 224S    北京赛多利斯仪器系统有限公司
扫描电镜    S-3400    日本日立电子有限公司
X光衍射仪    Xpert Pro MRD    荷兰帕纳科公司
电子能谱仪    APEX2    德国布鲁克AXS有限公司


4.1.2 主要试剂
实验中所用试剂见表4.2。
        表4.2  主要实验试剂
试剂    规格    生产厂家 常温锌系磷化工艺研究(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_1455.html