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锆酸镧陶瓷粉的制备+文献综述(6)

时间:2017-01-05 15:26来源:毕业论文
齐建起、周纪承等人用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系,经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤,


齐建起、周纪承等人用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系,经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤,尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备,并通过改变原料配比和焙烧工艺,借助XRD等分析,研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氯气气氛中的氧化对制各粉体物相组成的影响,井在采用适当的原料配比和焙烧工艺下,制备得纯相ALON陶瓷粉体,并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析。
2实验部分
2.1仪器与试剂
2.1.1实验仪器
表2.1实验仪器及型号
仪器名称    型号    生产厂家
电子天平    BS224S    北京赛多利斯仪器系统有限公司
超声波清洗器    SK8200LH    上海科导超声仪器有限公司
恒温磁力搅拌器    S-25-2    上海司乐仪器有限公司
雷磁牌实验室pH计    PHSJ-4A    上海雷磁仪器厂
电热恒温鼓风干燥箱    DGH-9076A    上海精密实验设备有限公司
扫描电镜    S-3400    日本日立电子有限公司
电子能谱仪    APEX2    德国布鲁克AXS有限公司
X射线衍射仪    XpertProMRD    荷兰帕纳科公司
玛瑙研钵    Ф=120mm    上海书培实验设备有限公司

高温箱式炉    KSL-1800X-A1    合肥科晶材料技术有限公司
数显悬臂搅拌器    EUROSTAR 20 digital    德国IKA集团
箱式电阻炉    SX2-4-10    上海跃进医疗器械厂
2.1.2实验试剂
表2.2实验试剂及规格
试剂名称    规格    生产厂家
氧化锆    99.99%    上海铱铭材料科技有限公司
氧化镧    AR    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
硝酸镧,水合    AR    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
氧氯化锆,八水    AR    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
无水硫酸钠    AR    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
硫酸钾    AR    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
异丙醇    AR    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
氨水    CP    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
去离子水        上海应用技术学院化工系自制
乙醇    AR    国药集团化学试剂有限公司(沪试)
2.2用ZrO2和La2O3制备La2Zr2O7
(1)前驱体的制备
     称取等摩尔量的K2SO4和无水Na2SO4至玛瑙研钵中研磨2min;称取摩尔量为2:1的ZrO2和La2O3加入加有均匀混合的熔融盐的玛瑙研钵中研磨30min,然后加入适量的异丙醇,研磨30min。随后放入烘干箱中在120℃下干燥2h。
(2)前驱体的焙烧
    研磨干燥后的混合物至粉末状,然后将粉末放入ZrO2坩埚,将ZrO2坩埚放入高温箱式炉中,以升温速率为8℃/min升至设定的煅烧温度下焙烧。焙烧结束后,待高温箱式炉自然降温至室温后将反应物取出。
(3)熔融盐的去除
     将所得产物移至600ml烧杯中,加入500ml去离子水,用超声波清洗仪进行超声同时用机械搅拌器搅拌30min。随后静置直至溶液分层,溶液分层后用抽滤器抽滤。重复以上操作若干次,直至用氯化钡溶液检验上层液中无硫酸盐,将滤饼放入烘箱中在120℃下烘干2h,得到目的产物。 锆酸镧陶瓷粉的制备+文献综述(6):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_1876.html
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