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HPLC使用键合型多糖手性柱拆分对映体(7)

时间:2017-01-10 13:00来源:毕业论文
最优条件下拆分效果图如下 图5.3 苯丙氨醇最优条件下拆分图谱 5.3备注 在实验中,由于实验样品不稳定,样品存放时间过长等原因,根据实验图谱,推测


最优条件下拆分效果图如下
图5.3 苯丙氨醇最优条件下拆分图谱
5.3备注
   在实验中,由于实验样品不稳定,样品存放时间过长等原因,根据实验图谱,推测已产生聚合物,导致色谱图主峰会受到杂峰影响,但是杂峰不影响手性样品的分离。经多次探究及实验尝试,发现在所用色谱柱前串接一根C18柱,可以消除这种影响。特在此作出说明。
未串C18柱前,实验图谱如下
图5.4 未串C18柱前拆分效果图
 
6 奈必洛尔的结果与讨论
6.1 样品奈必洛尔分离条件对比                            
6.1.1 不同的流动相配比对其拆分影响
在常温状态22℃下,流速为0.50min/ml,流动相为甲醇和水,在加入0.3%三乙胺的条件下,样品奈必洛尔的拆分情况。

表6.1  在常温22℃条件,样品在不同流动相配比下的实验数据
甲醇:水    保留时间1(min)    保留时间2(min)    理论塔板数1    理论塔板数2    分离度    k1    k2    α
95:5    5.090    5.540    4086    4086    1.22    0.395    0.518    1.313
90:10    6.007    6.833    2826    1748    1.50    0.659    0.887    1.346
85:15    7.717    9.293    1703    1041    1.67    1.144    1.581    1.383
82.5:17.5    9.020    11.187    1296    817    1.69    1.522    2.127    1.398
80:20    10.587    13.593    966    599    1.68    1.957    2.797    1.429

小结:
在常温状态22℃,流速为0.50min/ml,在加入0.3%三三乙胺的条件下,样品奈必洛尔的分离度,随着流动相中甲醇含量的减少而增大。样品在流动相配比甲醇:水82.5:17.5时,分离度最大,达到了1.69。在甲醇:水为80:20,85:15时,分离度达到了1.60左右,但是在这些流动相比例范围左右,样品对流动相组成比较敏感,故选择了甲醇:水为82.5:17.5时为最优流动相配比。
6.1.2 不同三乙胺浓度下,奈必洛尔的分离情况
在常温状态22℃时,流速为0.70min/ml,流动相为甲醇:水为82.5:17.5时,在加入不同量三乙胺的条件下,样品的拆分情况

表6.2  在常温22℃条件下,样品奈必洛尔在加入不同三乙胺浓度下的实验数据
三乙胺含%    保留时间1(min)    保留时间2(min)    理论塔板数1    理论塔板数2    分离度    k1    k2    α
0.1    6.333    7.747    1104    635    1.42    1.467    2.018    1.375
0.2    6.270    7.670    1185    694    1.48    1.443    1.988    1.378
0.3    6.223    7.613    1126    651    1.44    1.421    1.962    1.381 HPLC使用键合型多糖手性柱拆分对映体(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2107.html
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