0.4 6.137 7.490 1149 671 1.44 1.391 1.918 1.379
小结:
在常温状态22℃下,流速为0.70min/ml,流动相为甲醇:水为82,。5:17.5时,在加入4种不同量三乙胺的条件下,样品的分离度没有特别明显的改变,。因此我们可以得知,加入不同浓度的三氟乙酸,对于样品的拆分没有特别大的影响。但是通过分析图谱发现,少量的三乙胺有助于样品出峰,且加入三乙胺后拖尾状况有所改善。且在大于0.3%时再无明显改善,故选择0.3%为最优三乙胺添加条件。
6.1.3不同流速对其拆分影响
在常温状态22℃下,流动相为甲醇:水为82.5:17.5时,在加入0.1%三乙胺的条件下,不同流速时,样品奈必洛尔的拆分情况。
表6.3 在常温22℃条件下,样品奈必洛尔在加入不同流速下的分离情况
流速 ml/min 保留时间1(min) 保留时间2(min) 理论塔板数1 理论塔板数2 分离度 k1 k2 α
0.4 11.017 13.583 1170 709 1.55 1.461 2.034 1.292
0.5 8.783 10.800 1119 666 1.49 1.449 2.011 1.388
0.6 7.290 8.933 1141 684 1.48 1.438 1.988 1.382
0.7 6.257 7.647 1080 638 1.41 1.431 1.972 1.378
0.8 5.437 6.630 1055 643 1.40 1.406 1.934 1.376
小结:
在常温状态22℃下,流动相为甲醇:水为82.5:17.5时,在加入0.3%三乙胺的条件下,在流速分别为0.4 min/ml、0.5 min/ml、0.6 min/ml、0.7 min/ml和0.8 min/ml时,随着流速的增大,样品的分离度呈缓慢的下降趋势,分离度在1.5左右浮动,因此流速的改变对于样品的分离度影响不大。
6.1.4 不同温度对其拆分影响
在流速为0.70min/ml,流动相为甲醇:水为82.5:17.5时,在加入0.3%三乙胺的条件下,不同温度时,样品奈必洛尔的拆分情况。
表6.4 在相同条件下,样品奈必洛尔在不同温度时的实验数据
温度(℃) 保留时间1(min) 保留时间2(min) 理论塔板1 理论塔板2 分离度 K1 K2 α
15 6.950 8.593 806 534 1.34 1.694 2.331 1.376
20 6.480 7.970 999 633 1.42 1.492 2.065 1.384
25 6.100 7.437 1079 662 1.41 1.380 1.902 1.378
30 5.777 6.993 1239 709 1.48 1.127 1.534 1.361
35 5.403 6.463 1512 949 1.52 1.263 1.739 1.377 HPLC使用键合型多糖手性柱拆分对映体(8):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2107.html