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3.3 高分辨率SEM表征颗粒尺寸的分析 . 20
结 论 .. 22
致 谢 .. 23
参考文献 24
1 绪论
晶体，原子呈周期性排列的结构，是多年来材料学领域主要的研究方向，并形成了一
系列较为成熟的研究方法及理论。而另一种刚性固体——非晶，其结构并不具备晶体的晶
界、位错等缺陷，更不具备前者的周期性以及平移对称性，而是一种“长程无序，短程有
序” 的特殊结构， 不存在周期性， 因此不能使用点阵常数、倒易空间等来描述其结构特征。
特殊的非晶结构造就了其许多优异的性质[1]：
1）高磁导率、高超导性；
2）耐放射线性、耐腐蚀性；
3）催化特性；
4）高强度、耐磨性等。
到目前为止，非晶领域可以制出的非晶种类包括金属-非金属合金、金属-金属合金、
含半导体元素的非晶合金以及金属氧化物的非晶态。[2]
其中，由金属-半金属系合金构成的非晶体系较为容易制备，例如 Fe-S、Ni-P、Ni-S 等。
材料学家对于制备Ni-P 非晶合金的研究从未停止。 如今， Ni-P 非晶合金薄膜以其高强度、
优异的催化性能在各个领域达到了极高的应用程度。
本课题将以现有的直流电沉积法制备 Ni-P 非晶合金薄膜的工艺参数为基础，改用脉
冲电沉积法，并优化实验参数，旨在制备出具有纳米级尺寸颗粒的 Ni-P 非晶薄膜。通过
表征分析， 实现通过控制脉冲工艺参数来调控非晶颗粒尺寸的目标。 这是一项全新的研究，
尚未见报道。
1.1 电沉积法制备非晶合金薄膜
1.1.1 电沉积法制备非晶合金薄膜的概述 Ni-S[3,4]
非晶合金薄膜是最早通过电沉积法制备出的非晶合金结构，并由X 射线吸收谱法
以及电阻测定确定了非晶结构。19世纪 50年代初，A.Brenner采用直流电沉积的方法制备了
了 Ni-P[5]、Co-P[5]
非晶合金镀层，并对其各种物理性能进行了测定，他们对不具有磁性的高含
量 P 合金进行X射线衍射分析时，未观察到晶体环，只观察到一个漫散晕环。A. Krohn 等[6]
于 19 世纪 60 年代就报道了电沉积制备铁磷合金的项目。时至今日，铁基非晶合金体系已经
成熟并且其应用得到普及。
制备非晶合金薄膜的方法还包括磁控溅射法、惰性气体冷凝法、强烈的塑性变形法等，
本课题选用电沉积法的原因在于，相比于上述几种方法，电沉积技术的优点为[1]
： 1）电沉积法可以制备出其他方法不能制备出的材料；
2）电沉积可在各种复杂表面实现沉积薄膜，受条件的限制较小；
3）通过改变电镀液成分、工艺参数等可实现对非晶镀层的层数、形貌变化等进行可控调控；
4）导体、半导体均可作为电沉积的衬底；
5）污染小，成本较其他方法较低，并大大减少制备时间，减少了其他消耗。
鉴于以上优点，发展电沉积法制备非晶合金薄膜成为了必要，重点开发这项研究也得到了
实现。该方法制备的镀层已在各个领域广泛使用，并且其利用空间还在呈不断上升趋势，可
以说具有很大的市场潜力。
综上所述，电沉积制备非晶合金镀层的研究不仅具有理论意义，更重要的是在于工程价值
和良好的应用前景。目前有关非晶合金的理论逐步成型，直流电沉积法制备 Ni-P 的研究也越
来越成熟，但脉冲电沉积制备非晶的报道很少，只有初步的设想。因此，本课题的设立有重
要的发展意义。
1.1.2 电沉积法制备非晶合金薄膜的介绍
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