2.4.3 水性N-羟甲基丙烯酰胺交联丙烯酸酯树脂合成制备工艺
在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏斗的四颈瓶中加入乳化剂(OP-21、SDS、MS-1),保持温度40℃搅拌20min左右;再加入1/2核单体(HEA、AA、BA和MMA),待温度升至70℃左右再加入1/4的引发剂(KPS),升温到80℃左右;观察溶液泛蓝的温度,保温30min左右;待温度降回80℃,重新开始加热,保持恒温80℃,滴加剩余的核单体和引发剂(剩余核单体在1.5-2h内滴完,引发剂滴加速度为0.5ml/15min);待核单体滴加完毕后,开始滴加壳单体(MMA和BA),在滴加引发剂的同时,滴加溶于水的N-羟甲基丙烯酰胺(滴加速度为0.5ml/15min),滴加时间控制在3h左右;单体滴加完毕后,倒入剩余引发剂,开始升温到90℃;温度到达90℃后保温30min左右;待充分反应完,停止加热,冷却,过滤。
2.4.5 水性上光油的制备工艺
在去离子水中加入乙醇、成膜助剂、水性流变助剂、水性流平剂、水性消泡剂等充分搅拌约15min,然后加入乳液后低速搅拌30min,分散均匀即得产品。
2.5 性能测试
2.5.1 固含量的测定
按照GB1725-79(89)测定
仪器:电子天平;表面皿,烘箱
操作:称取一定量的聚合物乳液试样于表面皿中,将其置于设有通风装置的
烘箱中,在120℃下干燥3小时,再称重。计算公式如下:
% (2.10)
式中:m1——表面皿质量,g;
m2——表面皿和原乳液的总质量,g;
m3——表面皿和干燥后乳液的总质量,g。
2.5.2 吸水率的测定
仪器:电子天枰;烧杯
操作:将膜晾干后称量(m1),在蒸馏水中浸泡24h,取出,用滤纸快速揩去表水,并立即称量(m2),计算公式如下:
吸水率: (2.11)
式中:m1——水性树脂干膜质量,g;
m2——水性树脂湿膜质量,g。
2.5.3 红外测试
仪器:红外光谱仪;型号:Nicolet 380FTIR
操作:在测定样品的图谱之前,先在4000~400 cm-1波数范围内测定空白KBr片的红外吸收光谱,再测定产物的红外吸收光谱,扣除背景后即可获得产物的红外吸收光谱。
2.5.4 耐乙醇、耐碱、耐酸、耐水性(浸泡法)
按照GB/T23999-2009测定
仪器:烧杯;样板
操作:将水性树脂均匀涂抹于样板上,室温成膜固化后,将样板2/3面积倾斜15度角分别浸入装有规定浓度之酸、碱、醇、水(1%氢氧化钠溶液、1%盐酸溶液、95%乙醇溶液、蒸馏水)各烧杯内浸泡中,浸泡24h后,取出样板,观察表面是否有起泡、失光、变色、脱落等破坏现象,如果没有则表明耐乙醇、耐碱、耐酸、耐水性合格。
2.5.5 干燥时间的测定
仪器:鼓风式烘箱;玻璃棒;秒表
操作:将配制好的样品用胶头滴管取3~4滴,均匀涂抹在5×6cm大小的无纺布壁纸原纸上,放入120℃鼓风式烘箱内的同时按下秒表,待其涂膜用手触摸无粘黏性,停止秒表,秒表所示即其表面干燥时间。(检验应平行进行3次,其测定值之差不应大于2S,并取其算术平均值。)
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