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摘 要：在稀硫酸介质中，甲醛对碘酸钾氧化中性红的反应具有较强的催化作用，使体系溶液的荧光强度减弱，且体系荧光强度的减少值与甲醛浓度有定量关系，据此建立了新的测定微量甲醛的催化动力学荧光法。试验中，对中性红的用量、碘酸钾的用量、稀硫酸的用量、水浴温度和反应时间及稳定性等条件进行了优化，得到方法的检出限为2.18×10-7 g•L-1，线性范围是0.02～0.12 mg•L-1。该方法简单快捷，常见的共存物质干扰较小。10876
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关键词：甲醛；碘酸钾；中性红；催化动力学荧光法
Determination of Formaldehyde Fluorescence Method
Abstract：In the dilute sulfuric acid medium, formaldehyde has a strong catalytic effect to the reaction of potassium iodate oxidation of neutral red, it makes the fluorescence intensity of the system solution weakened, and the system to reduce the formaldehyde concentration and the value of fluorescence intensity has a quantitative relationship. The optimal experimental conditions were studied, such as the acidity, the concentration of neutral red, the concentration of potassium iodate, reaction time etc. The detection limit is 2.18 × 10-7 g • L-1 and the linear range is 0.02 ~ 0.12 mg • L-1. The method is simple and quick, less interference from the co-existence of the common material.
Key words：Formaldehyde；Potassium iodate；Neutral red；Catalytic Kinetic Method
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 仪器与试剂 3
1.2 试验方法 3
2 结果与讨论 4
2.1荧光光谱 4
2.2 测定条件的优化 4
2.2.1 碘酸钾用量的影响 4
2.2.2 中性红用量的影响 5
2.2.3 稀H2SO4用量的影响 6
2.2.4反应时水浴温度的影响 7
2.2.5 反应时间及稳定性 8
2.3 工作曲线和检出限 9
2.4 共存离子的影响 10
2.5 样品分析 11
3 结论 11
参考文献 12
致谢 13
荧光法测定甲醛含量
引 言
世界卫生组织已经把甲醛确定为致癌和致畸物质[ ]。甲醛的毒性较高，是潜在的强致性突变物，也是公认的变态毒化反应源，在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。甲醛的毒性表现在对人的呼吸器官及皮肤有强烈反应，具有明显的致癌和促癌作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、过敏、刺激、肝功能异常、肺功能异常和免疫功能异常等方面[ ]。如果长期接触低剂量的甲醛可能引起慢性呼吸道疾病，引起脑瘤、鼻咽癌、结肠癌、细胞核的基因突变[ ]，DNA与蛋白质交连和DNA单链内交连及抑制DNA损伤的修复、月经紊乱、妊娠综合症、白血病、引起新生儿染色体异常，引起青少年记忆力和智力下降[ ]。在所有的接触者中，尤属儿童和孕妇对甲醛敏感，危害也就更大，儿童白血病的患病率逐年升高，在很大程度上与儿童长期接触甲醛有关。下面是甲醛含量超标造成的早期中毒症状：⑴有刺激性异和不适感；⑵皮肤过敏，咽喉不适，粘膜水肿疼痛；⑶刺激眼睛流泪，粘膜水肿；⑷恶心、头痛、呕吐、胸闷、咳嗽、气喘、全身无力、心悸失眠；⑸引起持久性头痛、肺水肿、肺炎、丧失食欲、严重导致死亡[ ]。目前，引起这些健康问题的甲醛主要来源于食品、建筑材料、纺织品等。
甲醛的常见检测方法有：气相色谱法[ ]、高效液相色谱法[ ]、电化学法[ ]、分光光度法[ ]、化学发光法[ ]和荧光法[ ]等。其中分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。分光光度法包括有乙酰丙酮法[ ]、酚试剂法[ ]、AHMT法[ ]、品红一亚硫酸[ ]、变色酸法[ ]、间苯三酚法[ ]、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性。电化学分析法是基于化学反应中产生的电流（伏安法）、电量（库仑法）、电位（电位法）的变化，判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法，用于甲醛检测的有极谱法和电位法两种，但其选择性较差。色谱具有强大的分离性能，不容易受样品基质和试剂颜色的干扰，对复杂样品的检测较灵敏和准确，可直接用于纺织品、居室、食品中对甲醛的分析检测。但是该方法的定性能力较差，且价格较昂贵。化学发光现象是一种常见的自然现象，利用化学发光测定化学发光反应反应物、催化剂、增敏剂、抑制剂，偶合反应中的反应物、催化剂、增敏剂的方法叫做化学发光法。荧光分析法是根据物质的分子荧光光谱进行定性，以荧光强度进行定量的一种分析方法，该方法的最大优点是灵敏度高，检出限比分光光度法低2-4个数量级，选择性也比分光光度法好。虽然能产生荧光的化合物相对较少，荧光分析法的应用不如分光光度法广泛，但它的灵敏度高且许多重要的生物物质都具有荧光性质，使得该方法在临床、药物、环境、食品的微量、痕量分析以及生命科学研究等领域中都具有重要意义。