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摘 要:近年来对二硫醚的研究逐渐加大，其结构通式为RSSR'，化学性质稳定。二硫醚类化合物是食品香料的重要成分，同时也是有机化学反应中的重要中间体。在有机合成、高分子、医药行业等领域应用非常广泛。本论文主要介绍一种全新的二硫醚即蒽亚甲基二硫醚的合成。合成方法是9-蒽醛在一氧化碳、水和碱的条件下先还原生成硫醇，然后硫醇经氧化再生成二硫醚。该方法的反应条件温和，溶解于有机溶剂DMF中，在常压、95℃左右即可反应，该操作简便，选择性强且产率高。得到产物后，再进行定性和定量分析，通过氢谱和碳谱对产物进行表征，确定其结构；通过特征峰可预测产物的光学性质；通过测定含量求得产率。10877
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关键词：二硫醚；一氧化碳;产率
The Synthesis of Anthracene Methylene Disulfide Ether
Abstract: In recent years the study of disulfide ether has gradually increased；the structural general ormula of it is RSSR ' and it has stable chemical properties． Dsulfide ether compounds are important components of food flavors and they are important intermediates in organic chemistry reaction and they have very extensive application in organic synthesis, polymer, pharmaceutical industry．This article mainiy introduces a new disulfide ether named anthracene methylene disulfide ether．Synthesis method is that 9 - anthracene aldehyde in the condition of carbon monoxide，water and alkali can get mercaptan reduction then Mercaptan was oxidized to disulfide ether．The method of this reaction has mild reaction conditions；Dissolved in organic solvent DMF and around 95 ℃ can react and this method has many advantages such as Easy to operate；Strong selectivity and high production rate.After getting the product，then we nend to do some qualitative and quantitative analysis．The product was characterized by 1H NMR and 13C NMR．The characteristic peaks can predict the optical properties of the product．Through the determination of yield we can get production rate．
Key words: Disulfide ether；Carbon monoxide；production rate
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 二硫醚的合成方法简介 3
1.1硫醇氧化法 3
1.2 卤代烷和二硫化钠或代硫酸钠反应 4
1.3 硫醇与二氯二氧化硫的反应 4
1.4 相转移催化法 4
1.5 氧化偶联法 5
2 实验部分 5
2.1 实验原理 6
2.2 实验准备工作 6
2.3 实验所用仪器及试剂 6
2.4 铺板 7
2.5 实验装置图 8
2.6 实验步骤 8
2.7 实验注意事项 9
2.8 产物的后处理流程 9
3 结果与讨论 10
3.1 条件优化 10
3.1.1 酸碱条件对反应的影响 10
3.1.2 温度对反的影响 10
3.1.3水量对反应的影响 11
3.2波普性质 11
3.2.1核磁氢谱 11
3.2.2 核磁碳谱 11
4 结论 12
参考文献 12
致 谢 13
蒽的亚甲基二硫醚的合成引 言
二硫醚可分为对称和不对称二硫醚，二硫醚类化合物用途广泛，其合成的方法的也多种多样。二硫醚类化合物，是食品香料的重要成分，也是一种重要的中间体和有机试剂，在高分子和有机合成和药学领域应用很广。在食品香料方面，甲基乙基二硫醚，甲基戊基二硫醚可以用于食品、糖果、饮料、奶制品、肉制品等香精[1]；二烯丙基基二硫醚是大葱油的香成分，可用于肉制品，调料等香精[2]；甲基苄基二硫醚是甘蓝、蔬菜青香香气的成分；丙基（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚是烤肉香和烤坚果香的成分之一。在有机合成领域，一些二硫醚是合成有机化合物的的中间体。二环己基二硫醚与氯气反应得到环己基次磺酰氯[3]，再与邻苯二甲酰亚胺缩合得到防焦剂CTP；同时二硫醚可以用于不同的化学转变[4,5]。在高分子领域，二硫醚可以作为硫化剂，用于生产合成橡胶、天然橡胶以及其他高弹体，可以使它们具有良好的抗拉强度[6]。此外，二硫醚还是一种重要的润滑油添加剂，可广泛应用于金属加工润滑油、抗磨等领域[7,8]。在医药领域，二硫醚也是一种重要的药物合成中间体，也是降血压药物的重要组成成分。下面重点介绍一些方法来合成二硫醚: