3 三乙胺 C6H15N 101.19 AR 国药集团化学试剂有限公司
4 二氯甲烷 CH2Cl2 84.93 AR 国药集团化学试剂有限公司
5 碳酸氢钠 NaHCO3 84.01 AR 国药集团化学试剂有限公司
6 硫酸镁 MgSO4 120.37 CP 国药集团化学试剂有限公司
7 乙酸乙酯 CH3COOC2H5 88.11 AR 国药集团化学试剂有限公司
8 甲 醇 CH3OH 32.04 AR 国药集团化学试剂有限公司
9 甲苯 C7H8 92.14 AR 国药集团化学试剂有限公司
10 乙 醇 C2H5OH 46.07 AR 国药集团化学试剂有限公司
11 石油醚 60~90 AR 国药集团化学试剂有限公司
12 氯铬酸吡啶盐 C5H6N•ClCrO3 215.56 自 制
3.1.2 实验仪器
实验所用仪器如表3.2所示:
表3.2 实验所用仪器
序号 名称 型号 生产厂家
1 低温反应浴 DLSB 上海豫康科技仪器设备有限公司
2 旋转蒸发器 RE-52AA 上海雅荣生化仪器设备有限公司
3 恒温磁力搅拌器 MYP11-2 上海梅颖浦仪器仪表有限公司
4 电子天平 YP5102 上海正光医用激光仪器厂
5 三用紫外线分析仪 ZF-1 上海金鹏分析仪器有限公司
6 远红外快速干燥器 WS-70 上海锦凯科学仪器有限公司
7 傅立叶变换红外光谱仪 6700 美国Nicolet公司
8 质谱仪 SolariX-70 瑞士布鲁克公司
9 数字熔点仪 WRS-2A 上海申光仪器仪表有限公司
3.2 分析方法
3.2.1 薄层色谱
薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。
色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析。根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf):
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