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3.2.2选择合适流动相和进样量 15
3.2.3色谱和气质联用的条件 16
3.3 LC-MS仪器操作步骤 16
4 结果与讨论 18
4.1 质谱峰的定性分析方法 18
4.2 银离子巯基键合柱分析甘油三酯结果 19
4.2.1 橄榄油实验结果分析 19
4.2.1.1橄榄油质谱图分析 20
4.2.1.2橄榄油银离子柱分析结果汇总 24
4.2.2 葵花籽油银离子柱实验结果分析 25
4.2.2.1葵花籽油质谱图分析 25
4.2.2.2葵花籽油银离子柱分析结果汇总 33
4.2.3 大豆油实验结果分析 34
4.2.3.1大豆油银离子柱总离子流图 34
4.2.3.2 大豆油银离子柱分析结果汇总 36
4.3 反相C18柱分析甘油三酯结果 36
4.3.2 葵花籽油实验结果分析 38
4.4 结合气质联用分析葵花籽油 40
5 总结 42
致谢 43
参考文献 44
1 前言
1.1 选题意义
食用油主要是由甘油三酯里的脂肪酸组成的。植物油主要含有单不饱和和多不饱和脂肪酸和植物甾醇。橄榄油主要含单不饱和脂肪酸，棕榈油含有大量的饱和脂肪酸，大豆油除了含有丰富的多不饱和脂肪酸以外，还含有丰富文他命 E 和磷脂，角鲨烯，植物激素黄酮，异黄酮类等抗氧化物质。动物油主要含有饱和脂肪酸和胆固醇，少量游离脂肪酸。另外，不同炼制方法对食用油成分也有影响[1]。其中索式提取技术经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪，主要用于植物油如豆油，菜籽油等的榨取，分析这些油样时要考虑石油醚的残留。而水代法利用油料中非油成分对油和水的亲和力的不同，在准备好的油料中加入适量的水，经过一系列的工艺程序，将油脂和亲水性的蛋白质、碳水化合物等分开。该法常用于高级油品如芝麻、花生等，典型产品为小磨麻油，因此分析这类油时要考虑样品中主要成分的亲水性。
综上所述，食用油中主要含有甘油三酯，胆固醇，植物甾醇，少量游离脂肪酸，磷脂，文生素，角鲨烯，植物激素如酮类化合物，酚类化合物。也可能由于炼制的过程，如高温条件产生多环芳烃，反式脂肪酸，溶剂萃取过程中混入正己烷，或者炼制原料存放不当产生的黄曲霉素，赤霉烯酮等这些本不应该存在的物质。另外，在食用油包装过程中，一般使用的塑料瓶中的增塑剂如邻苯二甲酸等也会有少量溶于油中。市面上出售的油一般都会添加抗氧化剂，如叔丁基对苯二酚等，所以在分析食用油中的化学成分时也要考虑进去。弄清楚食用油的每一个色谱峰代表的物质，这对于食用油的研究，以及分析鉴别地沟油的成分有着重要意义。
本论文采用高效液相色谱法，结合质谱，气质联用等方法对食用油中的甘油三酯及其他物质进行定性分析。研究对象以甘油三酯为主，液相色谱与质谱联用（HPLC-MS）结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力，是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱中，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。高效液相色谱具有高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广等优点。但不同色谱条件下的，即便同一种成分的样品，其保留时间也不尽相同。因此，液相色谱仪难以用作确切的定性，而一般的质谱计，只能对单一组分才能给出良好的定性。如果将混合物直接送入质谱仪，就失去了定性能力。因此我们将两种一起连接起来，利用液相色谱作混合物的分离，把分离开的样品组分再送入质谱仪中定性。这就是色谱-质谱联用的意图。质谱分析是一种测量质荷比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同质荷比的带正电荷或带负电荷的离子，进入不同类型的质量分析器中。在质量分析器中，经过电场或磁场的作用，使得不同质量的离子进入检测器，从而确定其质量。质谱分析方法具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快等优点。