3.1.1 实验原料
实验中所使用的试剂主要有:铜片,NaOH,稀HCl,H2SO4,过硫酸铵APS,次磷酸钠NaH2PO2。
3.1.2 实验仪器
实验主要设备和仪器见下表3.1。
仪器名称 型号规格 生产地
电磁搅拌器 MR Hei standard Heldolph, Germany
电子天平 DV215CD OHAUS COPERATION. USA
鼓风干燥箱 DZF-6000 上海博讯实业
电化学工作站 CHI604D 上海辰华仪器
蓝电电池测试仪 CT2001A 武汉金诺电子有限公司
扫描电镜 JEOL LSM-6380SV HITACHI. JAP
管式炉 GSL-1500X 合肥科晶技术有限公司
. 表格3.1
3.2 Cu3P制备方法及过程
3.2.1 前驱体Cu(OH)2纳米线阵列的合成
将铜片剪成1cm*2cm的样品,用压片机压平。将样品用砂纸打磨至光滑,然后用稀盐酸洗涤数次以去除铜片表面的杂质。称取2m mol(0.4564g)APS和40m mol(1.6g),
配制成15mL混合溶液,用磁力搅拌机搅拌均匀。将处理好的样品在室温下静置于溶液中20min。20分钟后将样品取出,用去离子水洗涤数次,在空气中干燥。得到浅蓝色的Cu(OH)2前驱体。
3.2.2 Cu3P纳米线阵列的合成
将0.02g的NaH2PO2置于管式炉的中央,Cu(OH)2样品置于管道下游距离中央21cm处。检查好仪器的致密性后,通30分钟的氩气(Ar),使管式炉中的空气充分排出。以2℃min-1的速率升温至300℃,然后保温60min,样品的温度大约保持在250℃左右。烧结温度同样为300℃,再自然冷却至室温。反应结束后得到黑色的Cu3P样品,重量为15.3 mgcm-2。
3.3 分析测试方法
3.3.1 X射线衍射
X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。满足衍射条件时,可应用布拉格公式:2dsinθ=nλ。
通常有两种应用。一种是应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知晶面间距d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而通过已有资料进行分析,查出试样中所含的元素以及试样的具体物相。本研究中所用到的就是后者,通过XRD分析样品的组成。
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