菜单
  

    1.3.3  3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮偶氮呋咱(DAOAF)的合成
        1981年Solodyuk等人[30]第一次报道了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮偶氮呋咱,他们用一系列的氧化剂氧化二氨基呋咱,产物含有四种组分,杂质较多影响到了 3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮偶氮呋咱的热稳定性。有人用浓硫酸和30%的双氧水作氧化剂,但是实验发现,改变实验条件,对DAOAF的纯度和收率都没有太大的变化。2009年Elizabeth G. Francois[31]报道用过硫酸氢钾氧化二氨基呋咱DAF,产率达到84%。本实验就是在常温下,用水作溶剂,过硫酸氢钾做氧化剂氧化DAF,碳酸氢钠调节pH,反应4h。
    1.3.4  二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF)的合成
       将3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮偶氮呋咱(DAOAF)氧化为二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF)需要比过硫酸氢钾更强的氧化剂,其中过硼酸钠和溴酸钾都是不错的选择。Huestis[32]报道了在冰醋酸作溶剂时过硼酸钠可以将芳胺氧化成偶氮苯。本实验采用50℃下,以冰醋酸作溶剂,溴酸钾90℃下的饱和水溶液作氧化剂。反应16h。
    1.3.5  二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADNAAF)的合成
        二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADNAAF)是将二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF)硝化之后的产物。硝化可以用硝硫混酸、发烟硝酸、亚硝酸钠、或者金属硝酸盐作为硝化剂[33]。本实验采用在冰盐浴中,用发烟硝酸氧化ADAAF。先加发烟硝酸,再将ADAAF缓慢加入发烟硝酸中,反应4h。
    1.4 本论文的主要研究内容
    (1)以自制的3,4-二氨基呋咱为原料,通过氧化,偶氮化,硝化的方法来合成目标化合物。
    (2)结构的表征:主要通过红外光谱、质谱、核磁等分析手段对合成的目标化合物进行结构表征。
    (3)通过单因素实验探索各反应物浓度或摩尔比等对目标产物产率的影响,以确定实验室最佳反应条件。
  1. 上一篇:PEG溶液中PAA纳米模板的制备研究
  2. 下一篇:光学活性聚氨酯的制备及其性能研究
  1. 规整氧化铁微纳米粒子的可控制备与性能研究

  2. 氧化芳樟醇的环氧化反应研究

  3. 手性氧化吲哚螺1,4-二氮杂...

  4. β-环糊精-超声波协助提取...

  5. Stöber中空介孔二氧化硅纳米微球的制备

  6. 基于Cr负载的Ti-PILC制备表...

  7. MO2(M=CeZrY)/MCM-41对NONH3吸附-氧化研究

  8. 电站锅炉暖风器设计任务书

  9. 河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状

  10. 当代大学生慈善意识研究+文献综述

  11. 大众媒体对公共政策制定的影响

  12. 十二层带中心支撑钢结构...

  13. 乳业同业并购式全产业链...

  14. java+mysql车辆管理系统的设计+源代码

  15. 杂拟谷盗体内共生菌沃尔...

  16. 中考体育项目与体育教学合理结合的研究

  17. 酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸

  

About

751论文网手机版...

主页:http://www.751com.cn

关闭返回