1.2.2 消毒副产物
TCC反应液初始浓度为2μmol•L-1,0.01mmol•L-1磷酸盐缓冲液控制反应pH,往50ml反应液中加入次氯酸溶液,使得[HClO]/[TCC]的摩尔比分别为15、20、25和30。反应于暗环境中进行,48h后添加硫代硫酸钠溶液以终止反应,再取42mL至EPA玻璃瓶。生成的THMs根据美国环保局(USEPA)标准方法551进行萃取,GC进行分离与检测。萃取具体操作步骤如下:首先加入3mlMTBE(甲基叔丁醚)和事先准备好的12g无水硫酸钠(帮助DBPs进入有机相),振荡;其次在250rpm转速下,振荡12min,再静置分层;最后用三通洗耳球从上层有机相中移取1ml至检测瓶中,并添加10μL内标液(1,2—二溴丙烷),样品待测。HAAs根据(USEPA)标准方法552进行萃取,步骤如下:先加入2ml浓硫酸,并冷却;其次加入4mlMTBE(甲基叔丁醚)和12g无水硫酸钠,振荡;再在250rpm转速下,振荡30min,静置分层;然后用三通洗耳球从中移取3ml有机相至锥形瓶中,并添加1ml硫酸/甲醇溶液,50℃水浴两个小时;冷却后加入4ml饱和碳酸氢钠,排气泡;最后用三通洗耳球从上层液中移取1ml至检测瓶中,并添加10μL内标液(1,2—二溴丙烷),样品待测。
1.3 分析方法
1.3.1氯化反应动力学
样品中的TCC用日立L-2000型高效液相色谱仪(HPLC)进行分析,具体条件为:C18反相色谱柱(Hitachi LaChrom,5mm x 250nm x 4.6nm),流动相为82%的乙腈和18%的水,流速为1ml/min;柱温为30℃;进样量为10μL;采用日立-2455型紫外检测器,定量波长为265nm。
1.3.2 消毒副产物
TCC降解的挥发性产物采用Agilent7890气相色谱(GC)分离,用电子捕获检测器(ECD)测定,内标法定量。分离色谱柱为DB-1701柱(30m x 0.25mm x 0.25mm),载气为99. 999%的高纯氮气,流速为27cm/sec。测定时,进样器温度为200℃,检测器温度为260℃。551方法色谱主程序升温过程为:初始温度为50℃,保持10 min;先以10℃/min的速度升至110℃,保持1min;再以20℃/min的速度升至200℃,保持5min。552方法色谱主程序升温过程为:初始温度为50℃,保持8min;先以5℃/min的速度升至150℃,保持1min;再以10℃/min的速度升至200℃,保持5min。
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