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硝酸电解脱水法是由Foller提出的一种新工艺，它避免了上述电解过程中产生水的缺点，并且产品中NO2的含量减小，使产品纯度提高。其电池反应如下:
阳极反应: 4HNO3 2N2O5+4H++O2(g)+4e-
阴极反应: 2e-+2H+ H2 (g)
总电池反应: 4HNO3 2N205+2H2(g)+02(g)
1.4课题的意义
硝化反应是火炸药合成中经常遇到有机单元反应。硝化过程是化工生产中产生污染相当严重的一类反应。目前，工业上广泛采用的硝化剂是硝硫混酸、金属硝酸盐等。这些工艺硝化工艺中存在的主要问题：（1)原子经济性不高:主要表现在目标产物的得率不高;(2)污染严重:由于选择性和转化率不高，导致大量副产物和有毒、有害“三废”的产生。在生产过程中不仅会产生大量的废酸及有机酸性废水，导致环境污染，而且还会腐蚀设备;同时反应过程中的副反应也存在着严重的安全隐患。
“清洁生产”的一条重要原则就是采用原子经济性反应，尽量从源头上减少和消除污染。目前国内外研究开发的各种清洁硝化反应，都从根本上杜绝了浓硝酸的使用，彻底消除了废酸污染。
因此，寻找一种新的绿色硝化剂对黑索金的发展具有深远的意义。
2 实验部分
2.1 实验条件
2.1.1 溶剂与试剂
表2.1溶剂与试剂
试剂和溶剂 规格 生产厂家
乙腈 分析纯 成都科龙化工试剂厂
三聚甲醛 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
浓硫酸 分析纯 南京化学试剂有限公司
五氧化二磷 分析纯 成都科龙化工试剂厂
发烟硝酸 分析纯 成都科龙化工试剂厂
氢氧化钠 分析纯 成都科龙化工试剂厂
氯化钠 分析纯 南京宁试化学试剂有限公司
发烟硫酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氧化钙 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
多聚甲醛 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
乙酰胺 分析纯 成都科龙化工试剂厂
甲苯 分析纯 上海实验试剂有限公司
二氯乙烷 分析纯 成都科龙化工试剂厂
四氯化碳 分析纯 成都科龙化工试剂厂
2.1.2 仪器
玻璃仪器（烧瓶、加药漏斗、烧杯、布氏漏斗、冷凝装置、抽滤瓶等）、温度计、JJ-144型精密增力电动搅拌器、ZNHW型电热套、WMZK－01温度指示控制仪、DF-101S数显恒温水浴锅、SHZ-Ⅲ循环水式真空泵、DZF-6020型真空干燥箱、电子天平、ZF-20D 暗箱式紫外分析仪、WRS-1B熔点仪（上海精密科学仪器有限公司）、RE-85Z旋转蒸发器、Bruker-Avance DPX 500MHz核磁共振仪（瑞士）、Finnigan TSQ Quantum Ultra AM 高分辨液质联用仪（美国热电公司）、Bomem MB 154S型红外光谱仪、Waters600型 液谱仪（美国）、Vario ELⅢ元素分析仪。
2.2 三(N-乙酰基)751氢化均三嗪的合成与表征
以三聚甲醛和有机腈为原料合成三(N-酰基)751氢化均三嗪，其化学方程式为：
此反应是在酸催化作用下完成的，结合B酸催化理论，推测反应的可能历程如下所示：
在酸的催化下，由三聚甲醛分解成的甲醛发生质子化反应，转变成羟基碳正离子，由于腈上N原子有孤对电子存在，所以其进攻羟基碳正离子，发生亲核加成反应，生成含碳正离子的亚胺，之后端位碳上的羟基发生分子内迁移重排，并脱去质子，生成α-羰基亚胺。α-羰基亚胺经过三聚形成三(N-酰基)751氢化均三嗪。上述反应历程的推理是建立在B酸催化理论基础上的，该反应的具体机理有待于深入的研究。
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