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摘要以纳米碳材料和三苯基磷为前驱体，利用高温热处理方法制备磷掺杂碳材料。采用扫描电子显微镜，X射线光电子能谱分析，X射线衍射，能谱仪对纳米碳材料的形貌、结构和组成进行表征。结果表明，纳米碳材料在热处理过程中实现原位还原和磷掺杂。采用循环伏安法和旋转圆盘法对掺杂磷的纳米碳材料的性能进行了测试，解释氧还原性能的差异。接着在已掺杂磷的炭黑和碳纳米管中进行了氮的掺杂，并对其进行表征和性能测试。结果表明800℃煅烧的掺杂磷的炭黑和碳纳米管的效果最好，其中炭黑的电压在-0.24V，碳纳米管的电压在-0.20V，在共掺的炭黑和碳纳米管中，氮，磷共掺的碳纳米管效果最好，其电压在-0.17V。28234
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关键词：三苯基磷；共掺杂；氧化原反应；纳米碳材料。
毕业论文设计说明书外文摘要
Title Effect of phosphorus doping on oxygen reduction performance of nano-carbon material
Abstract
Using nano-carbon material and triphenyl phosphorous as the precursors，phosphorus-doped graphene was prepared by annealing method．The morphology，composition and structure of phosphorus-doped graphene were characterized by scanning electron microscopy，transmission electron microscopy ,energy dispersive spectrometry and X-ray photoelectron spectroscopy. The results indicate that the nano-carbon material is transparent and wrinkled. Phosphorus-doped nano-carbon material was tested by cyclic voltammetry and rotating disk electrode, the difference of oxygen reduction performance is explained. Then carbon black doped with phosphorus was doped nitrogen again and the characterization and performance was tested. The results show that the optimum temperature of both phosphorus-doped carbon black and carbon nanotubes are 800 ℃. The carbon black voltage is -0.24V, carbon nanotubes voltage is -0.2V, in the co-doped carbon black and carbon nanotubes that have preferable effect, and the voltage is -0.17V.
Keywords Triphenyl phosphine, Co-doped, oxygen reduction reaction, Nano-carbon material.
目 次
1 绪论 3
1.1 课题研究背景 3
1.2 本论文的选题依据 6
1.3 本课题研究内容与方法 6
2 实验材料与方法 9
2.1 磷掺杂碳纳米材料的制备 9
2.2 氮，磷共掺杂炭黑和碳纳米管的制备 11
2.3 电化学与材料学分析方法 12
3 实验结果与讨论 15
3.1 合成工艺和条件的探讨 15
3.2 XRD分析 17
3.3 SEM分析 17
3.4 TEM分析 18
3.5 Raman分析 19
3.6 XPS分析 19
3.7 CV测试 21
3.8 LSV测试 23
3.9 催化剂抗毒性研究 24
结 论 26
致 谢 27
参考文献28
1 绪论
1.1 课题研究背景
随着当今社会经济的不断发展、社会的逐渐进步和人口的不断增长，人类对能源的需求越来越大，全球性的能源危机已经不可忽视。在过去的一个世纪里，化石燃料支撑着工业和经济发展，而固有的化石燃料的大幅度消耗导致了日益严重的环境污染，威胁着人类的生存环境。由于越来越多的能源需求和传统能源利用对环境的影响，能源和环境问题成为可持续的现代社会发展的瓶颈问题。因此，可再生绿色能源的开发和利用成为研究热点[1,2]。燃料电池（Fuel Cell，FC）应运而生。
FCs是一种产电效率高、污染小的环境友好型设备，能利用电池电子传递到阳极经外电路到阴极，由此产生外电流，并将电子释放给最终电子受体。电子受体得到电子后，自身被还原，通过与氧气或其它氧化剂发生氧还原反应将化学能转化为电能[3]，可应用于发电、污水处理和热电联产等行业。在基本原理和应用方面都已经引起很大的关注[4]。燃料电池其原理是一种电化学装置，其组成与一般电池相同。其单体电池是由正负两个电极(负极即燃料电极和正极即氧化剂电极)以及电解质组成。不同的是一般电池的活性物质贮存在电池内部，因此，限制了电池容量。而燃料电池的正、负极本身不包含活性物质，只是个催化转换元件。因此燃料电池是名符其实的把化学能转化为电能的能量转换机器。电池工作时，燃料和氧化剂由外部供给，进行反应。原则上只要反应物不断输入，反应产物不断排除，燃料电池就能连续地发电。商用催化剂（Pt）被公认为是FCs阴极氧还原反应最高效的催化剂。然而，尽管大多数的研究致力于铂催化剂，由于其储量稀少，价格昂贵，且存在稳定性和使用寿命等问题，大规模商业化生产铂催化剂应用于FCs仍然被限制[5]。因此，众多研究小组致力于减少铂催化剂的使用或寻找其替代材料等方面的研究[6]。尤其是新型无金属催化剂（NPMC）的发展，其高效及寿命长的特性，使其成为化学和材料科学中最活跃、最有竞争力的领域之一[7]。其中非金属掺杂（N、B、S、P、F、Se）由于其优异的氧还原电催化性能和较高的性价比而受到大家的青睐。