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4价钼的特征峰(3d整合~ 229.2和3 d 3/2 ~ 232.3 eV,图1)可以分配给MoS 2和/或MoO 2物种在催化剂活性结构。彭等人引用的结合能高值不支持的金属氧化物半导体2(3 d整合~ 228.1 eV和3 d 3/2 ~ 231.1 eV)。2年代过渡的226 eV和229 eV相应的硫化物和硫酸盐的贡献,是分别在实验部分解释。最密集的4价钼3 d整合(228.5 eV)峰值出现在示例硫化在3000C,结合能在没有相当大的差异系列。此外,2 - 2年代特征峰[8]226 eV(图1)是最密集的在样例硫化温度,指出的存在形式的钼[9]。
镍光谱
硫化镍的双重特征出现在结合能2 p 3/2~ 852 eV(Ni3 S 2)和2 p 1/2 ~ 856 eV(NiS)和857 eV((NiSO 4 ))[9],图2。最强的2 p 3/2 ~ 852 eV(Ni3 S 2)信号出现在示例硫化300 o C。没有这个信号在340 o C信号2 p 1/2 ~ 856 eV(NiS)存在于所有样本,与2 p 1/2部分重叠信号的氧化物的形式。这个信号转移到一个更高的价值在340 o C(356.6 eV)表示最有可能的存在NiSO 4 。
硫光谱
硫磺硫化的NiMo/ Al 2 O 3催化剂可能出现在硫化(S 2 -162.2 eV)和硫酸(6 + 168.6 eV)形式[9]。最密集的硫化峰值出现在催化剂硫化300 o C(161.8 eV),(图3),和一个不那么密集的出现在催化剂在340 o C(162 o eV)。硫酸的峰是最密集的催化剂在340 o C(168.5 eV)。
不同硫状态的量化是表1中给出。在所有的光谱,硫存在于两种形式,即硫化物和硫酸盐。硫化的硫化作用的总硫含量的分数取决于温度和经历最多70%至300 o C。这个方法同样适用于硫化镍和钼硫化物。
XRD和IR分析
这些大部分技术不够敏感,揭示了好不同高度分散、复杂的活性结构的NiMo/ Al 2 O 3在不同的温度下催化剂硫化。XRD模式确认只有结构的支持,γ-alumina[ASTM 10 - 425]。揭示潜在的催化剂稳定性的差异有关应用硫化过程,样本另外在750 o C 3 h的氮流30厘米3 /分钟。
催化剂的整体结构没有改变,确认硫化物催化剂结构的稳定性,即使在相对较高温度在惰性气氛。弱信号可以归因于以前的某些阶段的新兴结构高度分散的活跃,MoS 2、 Mo 3 S 4 ,MoO 2和NiMo 2 S 4中,特别是在样品之前硫化在300 0C (10、11)。
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