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摘要：本文以UV-LED为光源，根据电磁感应原理，研制了新型光催化反应器；并采用新型光催化反应器，优化了肉桂酸乙酯的合成条件：当选取肉桂酸 5 mmol，乙醇过量，浓硫酸0.01 mL时，以硅胶作为脱水剂，通过线圈的交变电流频率8 KHz, 高频交流电压为9.44 V，温度40℃，反应时间1 h，产率57.3%，同等条件下未光照产率仅为26.1%，为工业上低能耗、低污染，大规模合成肉桂酸乙酯提供参考。34659
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毕业论文关键词：UV- LED；肉桂酸乙酯；光催化；电磁感应
The Application of New Type Photocatalytic Reactor in Organic Synthesis
Abstract:Depended on the principle of electromagnetic induction ，a new photocatalytic reactor by using UV-LED was developed. And the synthetic conditions of ethyl cinnamate was optimized based on this equipment: when cinnamic acid is 5mmol, overload of alcohol, concentrated sulfuric acid is 0.01 mL and The coil alternating current frequency is 8 KHz, △V=9.44 V, temperature is 40 ℃, reaction time is 1 h, the reaction yield is 57.3%, under the same conditions which did not light the production rate is only 26.1%. It provides a low energy consumption and low pollution method for the industry to product large scale of ethyl cinnamate.
Keywords: LED; Cinnamic acid ethyl ester; photocatalytic; Electromagnetic induction
1. 前言:
近年来，由于能源危机与环境污染的问题越来越严峻，人们不得不将眼光转移到可持续生产、绿色生产之上[1]。在化学方面，绿色化学已成为化学合成领域研究的一个重点[2]。绿色化学是指运用化学技术或工艺对人类健康、环境等产生危害的原料、溶剂、产物、副产物等进行改造，减少或消灭危害。绿色化学符合经济可持续发展的要求，其根本在于重新认识和改革整个化学化工[3]。
作为绿色化学中一个重要分支——光催化技术，具有低成本、环境友好等特点，因而成为合成领域的新希望[4]。在此背景下，人们对于开发光催化反应器并研究其在有机合成中的应用表现出了非常浓厚的兴趣[5]。但传统光催化反应装置光照利用率低，本文通过对传统光催化反应器的改进，制作新型光催化反应器，并通过该反应器，优化肉桂酸乙酯的合成条件，提高产率。
肉桂酸乙酯，学名为3-苯基-2-丙烯酸酯乙酯（β-苯基丙烯酸乙酯，ethylphenyl- acrylate），是一种具有类似水果香或蜂蜜甜香的无色液体，长存在于苏合香等天然植物中[6]。肉桂酸乙酯主要用于配制香精香料，起到定香作用。也可作为食品添加剂，加于草莓、葡萄、梅子、桃子、樱桃、桂皮、辛香等香精中[7]。通过最新研究发现，以肉桂酸乙酯为原料，经过一系列化学反应可合成抗癌类药——紫杉醇或多烯紫杉醇，其对于治疗卵巢癌和乳腺癌有着明显的效果，因此肉桂酸乙酯也是重要的药物中间体[8]。
一般工业上常采取浓硫酸作为催化剂直接合成肉桂酸乙酯[9]，但该方法副反应较多，污染环境，并且腐蚀设备。于是，通过减小浓硫酸用量或改变催化剂成为研究的重点。
俞善信等人[10,11]以氯化铁或对甲苯磺酸作为催化剂，但产率不高；李家其等人[12]采用硫酸氢钠作催化剂，虽然产率达到91%，但反应温度为160 ℃，导致乙醇大量挥发，同时，肉桂酸及肉桂酸乙酯会产生聚合，工艺条件要求过高，无法用于实际生产。因此，我们采用光催化技术，减少浓硫酸用量，以硅胶作为脱水剂，改进肉桂酸乙酯合成方法，缩短反应时间，降低反应温度，提高产率。
2. 实验内容
2.1 主要仪器
高频电源（由CD-B DDS正弦信号发生器和高频功率放大器组装），LB-901 COD恒温加热器（青岛路博伟业环保科技有限公司），安捷伦1100高效液相色谱(美国安捷伦公司)。
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