由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。 分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。 人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。
当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会;把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。
(3)仪器特点
1) 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;
2) 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;
3) 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;
4) 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;
5) 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。
(4)红外光谱仪的广泛应用:
进行化合物的鉴定 进行未知化合物的结构分析,进行化合物的定量分析 进行化学反应动力学、晶变、相变、材料拉伸与结构的瞬变关系研究工业流程与大气污染的连续检测,在煤炭行业对游离二氧化硅的监测,卫生检疫,制药,食品,环保,公安,石油,化工,光学镀膜,光通信,材料科学等诸多领域珠宝行业的检测水晶石英羟基的测量,聚合物的成分分析,药物分析。
2.7 实验方法方框图
图3.3 油酸二乙醇酰胺的合成的摩擦学试验研究框图
用油酸、二乙醇胺和五氧化二磷为原料合成油酸二乙醇酰胺磷酸酯(简称OEAP),采用红外光谱对其主要官能团进行表征,并考察OEAP抗磨减摩性。
研究内容:
首先通过实验合成油酸二乙醇酰胺磷酸酯,并改变反应条件,找出最合适的反应物摩尔比、反应时间、反应温度,找油酸二乙醇酰胺磷酸酯的最佳产率。
然后将不同配比油酸二乙醇酰胺磷酸酯与T202复配,测试其摩擦特性,找出最佳配比。
称取38ml油酸于250mL三劲烧瓶中 升温至60℃ 加入5.7ml二乙醇胺,石油醚20ml 搅拌反应 再加入5.7ml二乙醇胺,石油醚20ml 反应4h至无水蒸气
——→ ————→ ————→
抽真空 抽真空,升温至160℃
室温自然冷却出料 称适量五氧化二磷(可改变的条件)溶于石油醚中 将自制的油酸二乙醇酰胺加入250ml三颈烧瓶中
搅拌 逐滴加入石油醚和五氧化二磷的混合溶液 油酸二乙醇酰胺:混合液的摩尔比=1:1,反应4h(可改变的条件) 酯化反应结束 在以上温度下加入适量少量蒸馏水
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