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3.1.5 全扫描图 16
3.1.6 质谱分析荷质比的确定 17
3.1.7 2,4-D方法的精密度、线性、定量限、检测限和回收率 17
3.2 三十烷醇结果与讨论 19
3.2.1 提取方案 19
3.2.2 提取剂的选择 19
3.2.3 仪器条件的选择 19
3.2.4 全扫描图 19
3.2.5 质谱分析荷质比的确定 20
3.2.6 方法的精密度、线性、定量限和检测限 20
4 总结 21
致谢 23
参考文献 24
1 前言
1.1 选题意义
如今，随着世界人口的增加，对粮食及农作物的需求量越来越大，市场上的各种增产肥料也随之而生，然而随着肥料的大面积使用，各种肥料使用过度或质量不合格的问题也时常发生，这直接影响了农作物的生长，导致产率下降，造成经济损失，同时肥料的过度使用，改变了土壤的土质，也会对环境造成相应的污染，更严重的是肥料中某些成分含量过高，在植物中的残留量过多，被人体所吸收引发相应的疾病。这就迫使人们需要建立一套完善的肥料中各成分含量的标准，从而做到因地制宜，依据不同的植物施用不同的肥料。本实验所要做的便是对肥料中三十烷醇和2,4-D的分析，并用于市售商品肥料的分析，为建立相关标准做准备。
三十烷醇（TA）是一种长链脂肪醇，结构式CH3（CH2）28CH2OH，白色鳞片状结晶体。在农作物中，已有研究表明，微量(ppm级）的TA就能产生明显的效果，能提高多种酶的活性，提高新成代谢，是一种无毒害、成本低、无污染、效益高的植物生长调节剂,三十烷醇可经由植物的茎、叶吸收，然后促进植物的生长，增加干物质的积累、改善细胞膜的透性、增加叶绿素的含量、提高光合强度、增强淀粉酶、多氧化酶、过氧化物酶活性， 应用前景广阔。因此TA的应用越来越受到人们的重视，其在肥料中含量的分析方法的研究, 就显得十分必要。目前三十烷醇的检测主要采用熔点法、红外光谱与质谱、气相色谱分析法以及柱子层析法等。
2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）是一种苯氧类物质，结构式C8H6Cl2O3，略带酚气的白色晶体粉末。熔点在137度到141度之间，当大气压为53kpa时沸点为160度。溶于乙醇、乙醚、丙酮和等有机溶剂，不溶于水。化学性质稳定，通常以盐或酯的形式使用。其钠盐为白色固体，熔点215-216℃，可溶于水。其酯难溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。是一种人工合成的植物激素，也是最早研制和投入使用的除草剂和植物生长促进剂，广泛应用于提高作物品质及水果保鲜等，同时因其用量及使用浓度不同，对同一作物的组织具有不同的效果体现，低浓度时可促进坐果和无籽果实的发育生长，稍高浓度则会引发畸形生长，浓度再高的话甚至可以杀死植物，国内外目前对2,4-D的研究并不多，对其在肥料中的分析更是少见，因此对于建立2,4-D在肥料中的分析方法显的甚为迫切。目前2,4-二氯苯氧乙酸的检测主要采用HPLC、GC以及GC/MS联用法等。
1.2 气相色谱-质谱联用仪概要
GC/MS分析仪根据质谱仪分析原理区别，可以分为气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪以及气相色谱-离子阱质谱仪等。具备QA/QC功能及GLP支持功能。高扩展性为各类用户提供最适宜的GC/MS环境，对应多种毛细管色谱柱，离子化电压可调，
测定质量范围广。
1.2.1 气相色谱原理
气相色谱通常使用惰性气体为流动相，固定相则以具有活性且表面积大的吸附剂充当。当混合样品进入GC后，因为每个组分在吸附剂的上保留能力不同，各组分在色谱柱中的平均流动速度也就不同。吸附力最差的组分最先被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。所以各组分能够在色谱柱中能够按照顺序且相互分离进入检测器中进行检测分析。