(3)稀酸浸蚀
稀酸浸蚀是一种比较强烈的表面净化过程,主要用于除去零件表面的油污、锈蚀产物和氧化膜等。盐酸对金属氧化物具有较强的溶解能力,但镍单质与非氧化性稀酸的作用十分缓慢,不易导致基体过腐蚀并引起氢脆。盐酸的浸蚀能力虽然和其浓度成正比,但由于挥发性较大故通常不使用很浓的盐酸,室温下一般不超过360g/L,在加热情况下使用的盐酸浓度应更低一些。本实验中使用稀盐酸的浓度为10%(质量分数),浸蚀时间为1~2min。[14]
(4)电镀
电镀槽为100ml小烧杯,用50ml移液管移取镀液50ml。电镀实验装置如图2.1所示。实验中阳极为电解镍板(规格为150mm×30mm×2mm),阴极高温镍合金(规格为40mm×20mm×0.7mm)。两板相互平行,间距为30mm左右,并且不与烧杯底部接触,以防止与磁转子相碰撞。电镀完毕后,样品先用自来水冲洗,去离子水冲洗,再用乙醇清洗片刻,然后再用去离子水冲洗,最后放入烘箱在100摄氏度条件下烘干10分钟,待测。
2.4 电镀工艺条件的选择
2.4.1 电镀Ni-Mo镀层工艺条件的选择
(1) 温度的选择
实验按2.3.2(4)进行,使用脉冲电源,镀液pH为7、电流密度为19.25A/dm2、占空比为0.5、脉冲频率为5000Hz、搅拌速度为300r/min、时间为20min条件下,按图2.1装置进行实验。平均温度分别选取21℃、25℃、29℃、33℃、37℃。温度对镀层的硬度的影响如图3.1所示。
(2) 镀液pH的选择
实验按2.4.1(1)进行,镀液温度为25℃,pH分别选取6.4、6.7、7.0、7.3、7.6。pH对镀层的硬度的影响如图3. 2所示。
(3) 电流密度的选择
实验按2.4.1(2)进行,镀液pH为6.7,电流密度分别选取17.75A/dm2、18.5A/dm2、19.25A/dm2、20A/dm2、20.75A/dm2。平均电流密度对镀层的硬度的影响如图3. 3所示。
(4) 电镀时间的选择
实验按2.4.1(3)进行,电流密度为19A/dm2,电镀时间分别选取10min、15min、20min、25min、30min。电镀时间对镀层的硬度的影响如图3. 4所示。
(5) 转速的选择
实验按2.4.1(4)进行,时间为20min条件下,,转速分别选取200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min。转速对镀层的硬度的影响如图3.5所示。
(6) 占空比的选择
实验按2.4.1(5)进行,搅拌速度为300r/min,占空比分别选取0.5、0.6、0.7、0.8、0.9。占空比对镀层的硬度的影响如图3. 6所示。
(7) 脉冲频率的选择
实验按2.4.1(6)进行,占空比为0.5,占空比分别选取5000、4000、3000、2000、1000。脉冲频率对镀层的硬度的影响如图3.7所示。
2.4.2 电镀Ni-Mo-Sm镀层工艺条件的选择
(1) Sm3+浓度的选择
实验按2.4.1进行,使用脉冲电源,镀液温度为25℃、镀液pH为6.7、电流密度为19A/dm2、占空比为0.5、搅拌速度为300r/min、脉冲频率为5000Hz、时间为20min条件下,Sm3+浓度分别选取0.1g/L,0.2g/L,0.3g/L,0.4g/L,0.5g/L。Sm3+浓度对镀层的硬度的影响如图3.8所示。
(2) 电流密度的选择
实验按2.4.2(1)进行,Sm3+浓度选取0.3g/L,电流密度分别选取17.75A/dm2、18.5A/dm2、19.25A/dm2、20A/dm2、20.75A/dm2。电流密度对镀层硬度和沉积速率的影响分别如图3.9所示。
(3) 电镀时间的选择
实验按2.4.2(2)的操作步骤进行,电流密度为18.5A/dm2,时间分别选取10min、15min、20min、25min、30min。电镀时间对镀层的硬度的影响如图3.10所示。
(4) 转速的选择
实验按2.4.2(3)进行,时间为20min,,转速分别选取200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min。转速对镀层的硬度的影响如图3.11所示。
(5) 占空比的选择
实验按2.4.2(4)进行,搅拌速度为350r/min,占空比分别选取0.5、0.6、0.7、0.8、0.9。占空比对镀层的硬度的影响如图3.12所示。
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