2.3.2壬基酚类物质提取实验
(1)称量:取干燥的发酵污泥样(磨细过1mm筛)各5g于500mL锥形瓶中(设置3个平行样品),加入50mL二氯甲烷-甲醇(9:1)溶液
(2)超声波提取:用超声波提取25min。
(3)离心过滤:将液相转移到离心管中,放入离心机,以4000r/min的速率转速离心10min,将离心所得上清液用长颈漏斗过滤并转移至锥形瓶中,再加入提取液,超声提取,重复三次,合并三次所得的上清液。
另取旋蒸瓶,对应上述锥形瓶贴好标签。将萃取出的上清液通过贴有滤纸的长颈漏斗过滤到旋蒸瓶中,为了降低误差,每次过滤完后都要用提取液冲洗几次装过上清液的锥形瓶,并且冲洗液也要倒入对应的过滤装置中。
(4)浓缩蒸发:过滤后的提取液经旋转蒸发仪蒸发浓缩,蒸至近干后加入二氯甲烷,清洗二到三遍,之后转移至样品瓶中。
(5)氮吹定容:样品经氮吹仪蒸发吹干,再用移液管移取1mL甲醇定容。
2.4分析方法
2.4.1温度的测定
将温度计放从上气口插入自制发酵装置中,1min后读数。
2.4.2含水率的测定
取一部份样品置于烧杯中,然后放到100 ℃左右的恒温控制箱中烘干6~8 h。