无机纳米孔功能材料的制备与性能研究(2)

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过渡金属磷酸盐也是无机纳米孔材料领域研究的热点之一，这类材料骨架中过渡金属元素与磷酸根作为主体骨架结构，具有大量的活性中心，以及过渡金属有未充满的d轨道，具有可变价态，因此具有很好的氧化还原性，同时由于d-d电子跃迁的存在，使其在催化以及光电磁学领域有着更加广泛的应用前景，把过渡金属元素引入磷酸盐分子筛骨架中有望得到性能优异的材料，所以不断研究和开发其他新型过渡金属无机纳米孔磷酸盐材料也将是分子筛催化功能化及应用领域扩展的基础。因为我国是稀土金属贮存大国，我们有这个先天的优势，所以我们更要利用好这个优势，更加好的去发展过渡金属磷酸盐的无机纳米孔材料。

Ni3(PO4)2纳米孔材料是磷酸镍基类分子筛VSB-1的代表材料。由于其独特的孔架结构，以及很大的孔径论文网，比表面积大，稳定性好，加上镍本身就是很好的催化剂，所以Ni3(PO4)2纳米孔材料在催化、离子交换等方面具有广阔的应用前景。以镍为最主要活性金属元素的多孔材料的研究才刚刚开始热门，所以在合成化学、结构表征、反应机理、催化性能、发光性能等方面还需要更深入的研究

多孔硅在室温下具有较强的可见光致发光特性，从而在全硅基元光电器件中有着十分重要的应用前景，但是随着人们对多孔硅进一步的深入了解发现还有很多问题需要解决，其中最重要的是发光的不稳定性和发光效率低。目前普遍认为，多孔硅的不稳定性是由于多孔硅表面的化学不稳定性所引起。有些研究者对新制备出来的多孔硅样品进行表面钝化、退火、阴极还原处理。快速热氧化等后处理，发现这些方法对改善多孔硅发光稳定性有一定作用。同时研究者也采用了各种方法来提高多孔硅的发光效率，其中掺杂是一种比较有效的方法，而进行稀土掺杂是探索高效硅基发光材料的重要途径之一。稀土元素原子具有丰富的电子能级，大多数原子的电子结构中都存在4f轨道，为多种能级跃迁发生在未饱和的原子内壳层，能态之间有很好的电学与热学屏蔽效果，发光谱线很窄，温度系数很小，是一类理想发光中心`751|文\论*文-网www.751com.cn，而且稀土离子还是很好的荧光增强剂，所以又很多研究者对多孔硅进行稀土掺杂。

本课题以利用水热合成法获得Ni3(PO4)2纳米孔材料为研究目标，并且对其的性能表征、稀土离子的掺杂、发光性能进行探究。无机纳米孔材料的开发以及在应用方面的探索将对无机纳米孔材料的研究进行有益的补充，合成具有不同管状结构的无机纳米孔磷酸镍的方法可能为其他无机纳米孔磷酸盐的合成提供一定的依据。

1.实验

2.1材料的制备

2.1.1试剂

六水合氯化镍（NiCl2·6H2O），水（H2O），六水合氯化铕（EuCl3·6H2O），磷酸（H3PO4），氢氟酸（HF），乙二胺。所有试剂均为分析纯，使用前未经过进一步纯化。

2.1.2制备

第一组：将4.62gNiCl2·6H2O，14mLH2O，2.24mLH3PO4,0.97HF，1.18mL乙二胺依次加入到烧杯中，在磁力搅拌机上搅拌半个小时，然后将溶液装入到高压反应釜中，放入烘箱内，在180℃下的温度下反应下24小时，取出反应釜，自然冷却，用水洗涤3次，将洗涤剩下的溶液放下离心机内，在8000转的转速下离心10分钟，取出样品，倒掉上层溶液，将剩下的固体放入烘箱，在40℃的温度下将产物烘干。

第二组：将4.389g NiCl2·6H2O，0.3561gEuCl3·6H2O，14mLH2O，2.24mLH3PO4,0.97HF，1.18mL乙二胺依次加入到烧杯中，在磁力搅拌机上搅拌半个小时，然后将溶液装入到高压反应釜中，放入烘箱内，在180℃下的温度下反应下24小时，取出反应釜，自然冷却，用水洗涤3次，将洗涤剩下的溶液放下离心机内，在8000转的转速下离心10分钟，取出样品，倒掉上层溶液，将剩下的固体放入烘箱，在40℃的温度下将产物烘干。