1.2甲醛含量分析方法的介绍
我国早已明令禁止向食品中添加甲醛,但还有一些商贩为谋取自己的利益向海鲜中添加甲醛,因而对海产品中甲醛含量的检测引起世界各界的关注。目前,甲醛含量的测定方法主要有:分光光度法,高效液相色谱法,气相色谱法,电化学法,示波极谱法和传感器法等。
1.2.1分光光度法
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度,对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到不同波长相对应的吸收强。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区、可见光区、红外光区[5]。
1.2.2高效液相色谱法
HPLC法的流动相为液体,张春玲等[6]采用 SinoChrom ODS-BP色谱柱(250 mmX4.6 iTlrn D,5 m),流动相为甲醇和水(体积比70:30),流速为1.0 mL/min,在360 nm检测波长下,建立了测定纺织品中游离甲醛的液相色谱检测法,相对偏差为2.53.回收率在 95.0%~102.7。
1.2.3气相色谱法
GC仪具有高速、高效、高灵敏、样品用量少的特点,适合分离复杂的混合物 ,因此在各个领域的应用十分广泛。王佰华等[7]建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对各个条件进行了充分的研究。用 HP-5(30 m×0.32 mmid,0.25 µm)毛细管色谱柱、程序升温、γ-ECD检测器,并采用外标法定量。甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1~20.0 mg/L范围内,其线性相关系数 R2 =0.9994,标准偏差为0.041。黄晓兰等[8]建立了气相色谱-质谱-选择离子检测(( GC-MS-SIM)测定食品中甲醛新方法。改进了样品提取方法,考察样品的提取时间和衍生条件等因素的影响,确定最优提取条件为超声波振荡40 min,衍生反应时间为6 h;采用选择离子 m/z 79和 m/z 210进行 GC-MS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快捷,准确度高 ,灵敏度强,相对标准偏差小于7%00;检出限为 0.1 mg/kg。该方法已应用于各类食品中甲醛含量的检测。