焙烧温度对Cu-SBA-15催化性能的影响(2)

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1 实验部分

1.1 试剂及仪器

实验过程中所用试剂及仪器分别见表1和表2。

表1 实验过程中所用试剂

试剂名称生产厂家纯度

盐酸洛阳市化学试剂厂 AR

EO20PO70EO20 (P123) 美国西格玛奥德里奇公司

正硅酸乙酯国药集团化学试剂有限公司 AR

二甲氧基甲烷阿拉丁试剂有限公司 CP

氯苯阿拉丁试剂有限公司 AR

乙腈天津市博迪化工有限公司 AR

N-羟基邻苯二甲酰亚胺阿拉丁试剂有限公司 CP

Cu(NO3)2·3H2O 天津市津北精细化工有限公司 AR

甲醇郑州派尼化学试剂厂 AR

乙醇国药集团化学试剂有限公司 AR

表2实验过程中所用仪器

仪器名称生产厂家型号

电子天平梅特勒-托利多仪器有限公司 AL 204

电热鼓风干燥箱一恒实验设备有限公司 DHG-9070A

玻璃仪器气流烘干器郑州长城技科工贸有限公司 KQ-C

循环水式真空泵郑州欧卡仪器设备有限公司 SHB-Ⅱ1

集热式恒温加热磁力搅器巩义市英峪高科仪器厂 D8 FOCUS

高温箱式电阻炉南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司 XY-1400

气相色谱仪浙江福立分析仪器有限公司 GC9890

真空干燥箱上海实验仪器总厂 ZK-82B

X射线粉末衍射仪德国布鲁克公司 D8 FOCUS

1.2 实验步骤

1.2.1 水热法合成Cu-SBA-15介孔分子筛

参考文献[17-19]制备Cu-SBA-15介孔分子筛。准确称取一定量P123于烧杯中，加入蒸馏水后再加入一定量浓盐酸，放入磁子，封口，在35 °C下加热搅拌2 h。逐滴加入正硅酸四乙酯，待出现白色浑浊后再反应1 h。滴加硝酸铜溶液到上述溶液中，继续反应20 h。待反应结束后，转移至反应釜中，将反应釜封紧后转入恒温干燥箱中100 °C下静置晶化48 h。冷却至室温，经抽滤，洗涤，,源^自#751L文W论/文]网[www.751com.cn得Cu-SBA-15介孔分子筛原粉，110 °C恒温干燥后放入马弗炉中焙烧。分别以2 °C/min的速率升温至250 °C、350°C、450 °C、550 °C、650 °C下焙烧6 h，得不同焙烧温度下的Cu-SBA-15介孔分子筛。制备过程中各物质的摩尔比为0.02 （P123）：162.50（H2O）：5.87（HCl）：1.00（TEOS）：0.01（Cu(NO3)2∙3H2O）。