对甲苯磺酸催化合成乙酸乙酯(2)

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1实验部分

1.1实验仪器与试剂

1.2反应原理

以冰醋酸、无水乙醇为原料，对甲苯磺酸当作催化剂制备乙酸乙酯，-源^自,751<文.论(文]网>www.751com.cn此反应是通过可逆途径进行的，增加醇或酸的量可以促使反应向生成酯的方向进行，使反应进行的更彻底，该反应的原理如下所示：

1.3实验过程

在三颈瓶中加入适量的无水乙醇和 10 ml的冰醋酸及一定质量的对甲苯磺酸，在三颈瓶的右边口中装入带有温度计的塞子，左边的口用磨口的玻璃塞塞紧，中间的口中连接球形冷凝管，将装置固定在铁架台上，三颈瓶浸入装有石蜡的集热式恒温加热动力搅拌器中进行回流操作。在第一滴回流液滴下时开始计时，回流一定的时间后停止加热，冷却一段时间后，将回流装置换成蒸馏装置，收集 80 ℃之前的粗产品。将粗产品先用10 %的饱和NaHCO3溶液进行碱洗，到不显酸性为止，倒入分液漏斗中静置分液，分离出酯层之后，先后用饱和的NaCl溶液和饱和的CaCl2溶液洗涤酯层，最后用无水硫酸镁进行干燥。干燥彻底后，将液体转入100 ml的圆底烧瓶中，加入沸石进行常压蒸馏，收集73 ℃～78 ℃之间的产物。用电子天平称量收集产品前后锥形瓶的质量，用差量法计算出乙酸乙酯的的实际产量，用下列公式计算酯化反应的产率：