1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器 厂家
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表1仪器
苯酚标准液(1.0 mg/mL):准确称取0.500 g精制苯酚溶于盛有50 mL水的100 mL烧杯中,不断搅拌至其完全溶解后,冷却至常温,转移至500 mL容量瓶中,用水定容得1.0 mg/mL的苯酚标准溶液,工作时逐级稀释为100 µg/mL、10 µg/mL、1 µg/mL的工作液;
酸性品红(0.0003 mol/L):准确称取0.088 g精制苯酚溶于盛有50 mL水的100 mL烧杯中,不断搅拌至其完全溶解后,冷却至常温,转移至500 mL容量瓶中,用水定容得0.0003 mol/L的酸性品红溶液;
盐酸溶液(0.5 mol/L):将20 mL的12 mol/mL盐酸稀释于100 mL水中,冷却至室温,转移500 mL容量瓶中定容;
溴酸钾溶液(0.1 mol/L):准确称取8.354 g溴酸钾溶于水中,转移至500mL容量瓶中,用水定容得0.1 mol/L溴酸钾溶液。
实验用水均为二次蒸馏水。
1.2 实验方法
取25 mL规格完全相同的比色管两支,编号为1号、2号,使其分别加入0.5 mol/L盐酸溶液1.2 mL;0.0003 mol/L酸性品红3.2 mL;1号比色管不加苯酚(空白体系吸光度值为A1);2号比色管加入一定量的苯酚标准溶液(阻抑体系吸光度值为A2)。对其加水稀释至10 mL刻度线,在分别加入0.1 mol/L溴酸钾溶液1.5 mL,轻轻振荡摇匀,同时放入温度为60 ℃的水浴锅中恒温水浴加热4 min后,同时取出立即冷水流冷却3 min,静置2 min,分别加水定容至25 mL刻度线处并摇匀,用1.0 ㎝比色皿,用蒸馏水为参比,在波长均为545 nm的可见光下测量得到A1、A2的数值,并由ΔA=A2-A1 计算得到ΔA的值。
2 结果和讨论
2.1 紫外吸收光谱
依照本实验拟定的方案,分别测定苯酚-溴酸钾-酸性品红阻抑体系与苯酚-溴酸钾空白体系的吸光度,由图1:曲线1和曲线2可知:在稀盐酸作为介质的条件下,酸性品红与苯酚之间不存在褪色现象;曲线1、3相互比较:在稀盐酸中,溴酸钾能够使酸性品红褪色;源`自,751`文.论"文'网[www.751com.cn曲线3、4可知:苯酚对溴酸钾氧化酸性品红褪色反应体系有很大的阻抑作用。苯酚-溴酸钾-酸性品红阻抑体系与苯酚-溴酸钾空白体系体系在波长为545 nm处,ΔA达峰值,故本实验测定波长用545 nm。
2.2 反应介质的选择择
分别探究了在酸性、中性、碱性在酸性条件下,空白反应体系、溴酸钾-酸性品红-苯酚阻抑反应体系的反应进度,得出了在中性、碱性介质中两者不反应,而在酸性介质中两者均能反应的结论。在酸性条件下,溴酸钾能使酸性品红因氧化而褪色,运用控制变量法分别测定溶液浓度均为0.5 mol/L的HCL、H2SO4、HNO3、H3PO4等酸对空白反应体系、溴酸钾-酸性品红-苯酚阻抑反应体系的影响,结果显示,在HCL、H2SO4、HNO3、H3PO4等酸中,对于空白反应,其速率基本相同;而对于溴酸钾-酸性品红-苯酚阻抑反应体系,HCL介质中苯酚阻抑作用最为明显。因此,本实验反应介质选择了HCL。
2.3 盐酸优化