1 实验部分
1.1 实验仪器与试剂 实验所用的试剂验所用的仪器
1.2 反应的原理
冰乙酸与无水异丙醇在对甲苯磺酸作催化剂下合成乙酸异丙酯,该酯化反应是可逆反应,无水异丙醇是反应物之一,增加它的量可以使反应比较完全,反应方程式为:
乙酸异丙酯的合成源^自·751|文\论]文'网[www.751com.cn
在100 ml三颈瓶中加入8 ml(0.14 mol)冰乙酸,一定量的对甲苯磺酸、无水异丙醇,把三颈瓶固定在铁架台上,并向三颈瓶中加入磁子。左支管口用玻璃塞塞住,中间的支管口连接球形冷凝管,右支管连接温度计(如图1所示),注意温度计不要碰及三颈瓶液体中的磁子,冷凝管用另一个铁架台固定好。打开加热和搅拌开关,开始加热和搅拌,调节转速,当有回流液开始流下时,开始计时。
反应装置图
反应一段时间后,停止加热,待反应液冷却到30 ℃以下,倒入分液漏斗中,再加入一些10 %碳酸氢钠溶液,摇匀至没有气泡产生,用玻璃棒蘸一滴液体滴在pH试纸上,看pH是否显示在6~8之间,如果溶液仍显示酸性,再加10 %碳酸氢钠溶液直至溶液pH达到6~8之间。将液体静置分层,放出下层,将上层依次用饱和氯化钠、饱和氯化钙洗涤,然后用无水硫酸镁进行干燥,干燥彻底后进行常压蒸馏(图2)。收集86 ℃~92 ℃之间的馏分作为产品,并用电子天平称量所得到的产品的质量,用下列公式计算产率:
产率=合成产品的质量 / 理论产量×100 %