本章以无机粘土(Laponite XLS)作为物理交联剂和N, N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作为化学交联剂,同时添加不同量MWNT,通过原位自由基聚合法,制备包含物理和化学双交联网络的PAM/MWNT/Clay系列新型纳米复合型凝胶,对该凝胶的物质结构与性能进行了探索,旨在增强凝胶的性能和进一步拓展凝胶的应用领域。
2 实验部分
2.1 原料及试剂
丙烯酰胺(AM),上海晶纯试剂有限责任公司,常压蒸馏去除阻聚剂之后使用;无机粘土(Laponite XLS),([Mg5.34Li0.66Si8O20(OH)4]Na0.66 and 7.68 % Na4P2O7, layer size=20–30 nm Ф×1 nm,cation exchange capacity=112 mequiv/100g), Rockwood Additives,UK,可直接使用;多壁碳纳米管(MWNT)水性分散液,管径20-40 nm,管长5-15 μm,深圳纳米港有限公司;N, N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),用甲醇重结晶,Fluka公司;过硫酸铵(APS),淮安化学试剂公司,采用去离子水重结晶后使用;N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED),直接使用,淮安化学试剂公司。去离子水经过通N2处理3 h以上,备用。其它化学品使用未经实验室进一步纯化。
2.2 PAM/MWNT/Clay纳米复合型凝胶的制备源'自^751],论`文'网]www.751com.cn
表3.1 PAM/MWNT/Clay凝胶反应的投料比
样品编号 AM
(g) APS
(mL 5%) Clay
(g) TEMED
(μL) MWNT
(mL 5%) H2O
(mL) MBA
(g)
AM0C 3 10 3 36 0 28 0.03
AM1C 3 10 3 36 5 23 0.03
AM2C 3 10 3 36 10 18 0.03
无机粘土(Laponite XLS)、丙烯酰胺和碳纳米管(MWNT)复合型凝胶的制备,先通过原位自由基水溶液聚合,再利用氧化还原体系,从而引发单体聚合制备该种类凝胶。根据表3.1:首先,在常温和氮气的环境下,将3.0 g 粘土置于28 mL去离子水中,使用磁力搅拌器搅拌1-2h至粘土溶液澄清;然后,加入不同量的水和MWNT(5%溶液)后,继续搅拌,使得单体完全溶解在该体系中,从而形成均匀混合液。接着,置于冰水浴中使用磁力搅拌器继续搅拌30 min后,将10 mL APS(5 %去离子水溶液)和36 μL TEMED的促进剂分别加入到该反应体系中,迅速搅拌均匀后,放置于不同直径的试管中。最后,将各个试管置于30摄氏度的恒温水浴槽中进行自由基聚合反应。聚合24 小时后取出凝胶,备用。
2.3 PAM/MWNT/Clay凝胶的结构与性能表征
2.3.1 凝胶的红外光谱测试
对凝胶样品的化学组分用傅里叶红外光谱仪进行分析。首先,把凝胶样品干燥(80°C、真空条件下),24 小时后研磨(粉末状)后与KBr一起压片,采用德国 Bruker Tensor 27型的红外光谱仪进行红外分析,扫描范围400-4000 cm-1,16次,分辨率4 cm-1。