2.2 仪器
所有的电化学实验采用CHI1230电化学分析仪(CHI,USA):以纳米金修饰的热解石墨电极为工作电极(PGE),铂丝作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参考电极,扫描电子显微镜(SEM)(S-4800型,日本),SCINTXTRA X-射线粉末衍射仪(XRD)(瑞士),UV-1750紫外分光光度计(日本岛津),NEXUS-470红外光谱仪(NICOLEF,美国)。
2.3试验方法
本实验采用循环伏安法制取纳米金。直径3毫米的PGE用0.05μm氧化铝浆料在抛光布上抛光,用水彻底冲洗,然后依次用乙醇和水超声处理10分钟,将其作为工作电极,铂丝作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极。电解质溶液为2 mg/ml HAuCl4,0.5mol/L H2SO4和0.4 mg/ml青霉素钠的混合物溶液。将PGE电极浸在电解质溶液中,在-1-0.8V电压范围以100mV/s的扫描速度扫描五次后,用双蒸馏水洗涤电极,在PGE表面获得纳米金。
3结果与讨论
3.1. 纳米金的SEM图像
纳米金的SEM图见图1,从图1可以观察到在PGE表面形成一层纳米金,表明纳米金较好地分散PGE的表面上。
图1 纳米金在PGE表面的SEM
3.2.纳米金的XRD
纳米金的粉末的XRD图如图2所示,位于34.2°、44.9°、64.9°和77.7°峰可分别归属于(111),(200),(220),和(311)的金的衍射峰。在24°峰可以归因于青霉素,表明纳米金表面吸附了青霉素。