在本论文中,笔者将采用碱性离子液体[bmim]OH催化硫醇与丙烯酸酯、丙烯腈等不饱和羰基化合物之间的迈克尔加成反应对中性离子液体和碱性离子液体催化迈克尔加成反应的相同点与异同点进行比较。通过该方法,合成很多种β-烷基硫取代丙酸酯、β-烷基硫取代丙腈类含硫化合物,对产品进行IR,1H-NMR,13C-NMR和HR-MS表征。与此同时也对底物结构和受体结构、反应条件等因素对碱性离子液体[bmim]OH催化Michael加成反应的影响进行研究并且进行离子液体回收再利用以及催化活性的持续稳定等相关实验。
2 实验部分
2.1 实验试剂
表1 化学原料与试剂
Table 1 Raw materials and chemical reagents
苄基硫醇(Benzyl mercaptan) 化学纯,>98% Alfa Aesar公司
丁基硫醇(n-Butyl mercaptan) 化学纯,>98% Alfa Aesar公司
十二硫醇(Dodecylthiol) 分析纯 中国医药(集团)上海化学试剂公司
丙烯酸甲酯(Methyl acrylate) 化学纯 上海化学试剂站
丙烯酸乙酯(Ethyl acrylate) 化学纯 中国医药(集团)上海化学试剂公司
丙烯酸丁酯(Butyl acrylate) 化学纯 中国医药(集团)上海化学试剂公司
丙烯腈(Acrylonitrile) 分析纯 五联化工厂
甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate) 分析纯 中国医药(集团)上海化学试剂公司
巴豆酸甲酯(Methyl crotonate) 化学纯,>98% Alfa公司
N-甲基咪唑(N-methylimidazole) 化学纯,>98% 百灵威化学技术有限公司
氯代正丁烷(n-butyl chloride) 分析纯 中国医药(集团)上海化学试剂公司
四氟硼酸钠(Sodium tetrafluoroborate) 化学纯 东阳市高尔特精细辅料厂
六氟磷酸钾(Sodium tetrafluoroborate) 化学纯 中国医药集团上海化学试剂公司
其它化学试剂 分析纯 国产
2.2 实验仪器及方法
表2 实验仪器及设备
Table 2 Experimental equipments
分子筛(Molecular sieves,3Å) 上海化学试剂站
柱层析硅胶(Silica gel,300~400目) 烟台市芝罘黄务硅胶厂
高效薄层板(GF254型) 烟台市芝罘黄务硅胶厂
HZ-9612K型空气恒温振荡培养箱 江苏太仓华利达公司
ZF-1型三用紫外分析仪 上海顾村电光仪器厂
2XZ-2型旋片真空油泵 上海真空泵厂
R-201型旋转蒸发仪 上海申顺生物科技有限公司
SHZ-C型循环水式真空泵