年产300吨无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的工艺设计+CAD图纸(2)

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乙酰柠檬酸三丁酯具有颇多优良的性质，最大的优点是无毒且安全性较高。所以，乙酰柠檬酸三丁酯作为首选增塑剂被应用于很多地方，例如：环保PVC塑胶产品的主增塑剂、食品包装和精密仪器包装用氯乙烯-偏二氯乙烯共聚物的主增塑剂、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的增塑剂、缓释药剂的增塑剂、胶乳粘合剂的增塑剂、马口铁皮表面处理的润滑油、空气清新剂、除臭剂、油墨的重要组份食品的包装、儿童玩具的制造和医疗用品之中[3]。

从发展前景方面看，乙酰柠檬酸三丁酯的合成分为酯化反应生和乙酰化反应两部分，整个工艺的关键是酯化反应。据有关资料了解，国内外研究热点是寻找酯化反应新催化剂，高活性，高选择性，制备工艺简单，经济实用的新型催化剂是国内外学者研究方向。

根据国内国外对乙酰柠檬酸三丁酯的供给和需求情况，本设计对年产300吨无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯项目进行工艺设计。设计中，将生产过程分为酯化、脱醇、乙酰化、脱酸、中和及分离、水洗及分离、干燥等7个工序，通过进行物料衡算、热量衡算等确定每个阶段进出物料量，并由此确定消耗定额。

本设计工艺和传统生产方法相比，优点如下：

（1）本设计的工艺路线和将精制的柠檬酸三丁酯为原料经乙酰化反应制取乙酰柠檬酸三丁酯的传统工艺路线相比工艺路线短，在脱醇前省去碱洗、水洗等工序，减少经济和原料投资。

（2）本设计的工艺路线与传统工艺相比省去碱洗、水洗等工序，不仅减少柠檬酸三丁酯的损失，而且乙酰柠檬酸三丁酯的收率得到提高，降低了原料的消耗，减少废水的排放且处理三废的难度也有所降低。

（3）本工艺以低纯度的柠檬酸三丁酯为原料，且乙酰化过程不需要催化剂等，即可生产出合格的产品，成本比其他生产工艺较低。

2 物料及能量衡算

2.1 基本工艺过程

工艺流程简述：

柠檬酸与正丁醇的按l：6的摩尔比配料进入酯化反应釜，加入催化剂氨基磺酸(加入量为柠檬酸的3％)，控制温度在120℃进行反应4 h直至酯化合格。

酯化达到标准后，将反应产物转移到脱醇塔内，在绝对压力2666Pa下进行减压精馏操作，经脱醇冷凝器降温后的正丁醇部分会回流，剩下的含98％正丁醇的溶液进入丁醇回收罐，可用来循环使用。

将脱醇后的柠檬酸三丁酯与质量分数为98％的醋酸酐以l：1.8摩尔比加入酰化釜内在85℃进行乙酰化反应。酰化釜内气相再经冷凝器进行降温，然后回流到乙酰化釜，回收醋酸酐。

将经过酰化后的反应物在脱酸塔内（2666Pa）进行精馏，部分醋酸和醋酸酐与低纯度产品分离开来，分离出来的醋酸和醋酸酐可循环使用。

经过脱酸后的物料仍含有少量的酸性物质（醋酸酐、醋酸以及氨基磺酸），使得物料呈酸性，所以需要进行中和反应，将 (碳酸钠)=5％的溶液加入中和釜中和其中残余酸性物质，反应结束后的物料转移到静置釜内，除去较多的水和生成的盐。为尽可能除去混杂在ATBC中的杂质，将静置后的物料转移到水洗釜中，以物料量的1.2倍的水分为三次进行洗涤，再转移至水洗静置釜，分离之后重复水洗，反复三次，最后将初产品ATBC转移到干燥塔脱去残余水分，干燥后用活性炭在脱色釜内脱去其中大部分杂质，再用滤机除去活性炭，即可得纯度较好的成品乙酰柠檬酸三丁酯。合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺流程图如图1所示。

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺流程图