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2.3 数据处理 7
2.3.1 标准曲线法 7
2.3.2 数据分析 8
3 实验部分 9
3.1 主要仪器和试剂 9
3.2 BSTFA为衍生剂的衍生-气相色谱分析 10
3.2.1 气相色谱ECD条件 10
3.2.2 衍生反应条件的确定 10
3.2.3 标准曲线的绘制 11
3.2.4 检出限的测定 11
3.2.5 精密度 11
3.2.6 样品加标回收率 11
3.3 TEOA为衍生剂的衍生-气相色谱分析 12
3.3.1 气相色谱ECD条件 12
3.3.2 衍生反应条件的确定 12
3.2.3 标准曲线的绘制 13
3.2.4 检出限的测定 13
3.2.5 精密度 13
3.2.6 样品加标回收率 13
4 实验结果与讨论 13
4.1 BSTFA为衍生剂的衍生-气相色谱分析 14
4.1.1 衍生产物保留时间的确定 14
4.1.2 衍生反应时间的确定 14
4.1.3 反应物体积比的确定 15
4.1.4 反应温度的确定 15
4.1.5 反应溶剂的确定 16
4.1.6 标准曲线的绘制 16
4.1.7 检出限的计算 17
4.1.8 精密度的计算 17
4.1.9 原水样中PFOS浓度 18
4.1.10加标回收率 18
4.2 TEOA为衍生剂的衍生-气相色谱分析 18
4.2.1 衍生产物保留时间的确定 18
4.2.2 衍生反应时间的确定 19
4.2.3 反应物质量比的确定 19
4.2.4 反应温度的确定 20
4.2.5 反应溶剂的确定 21
4.2.6 标准曲线的绘制 21
4.2.7 检出限的计算 21
4.2.8 精密度的计算 22
4.2.9 原水样中PFOS浓度 22
4.2.10加标回收率 23
结 论 24
致 谢 25
参考文献 27
1 引言
1.1 全氟辛烷磺酸
1.1.1 全氟辛烷磺酸的性质
全氟辛烷磺酸是一类用途广泛的物质，常温常压下为固态（物理化学性质[1]见表1-1），而凡是含有PFOS的结构中主体部分全氟辛烷磺酰基（C8F17S02-）的物质都成为PFOS相关物质（PFOS的结构式见图1-1）。