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由于PFOS和PFOA及其盐类物质的特殊结构，目前用于检测各类样品中的PFOS 和PFOA及其盐类物质的检测技术都是色谱法，主要应用的色谱技术有:高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)；高效液相色谱-串联质谱法(HPLC- MS/MS)；高效液相色谱/四级杆/飞行时间串连质谱法(HPLC/Q-TQF)；气质联用(GC-MS)等。
1.2.1 高效液相色谱-质谱联用
该方法具有较高的灵敏度，对于PFOS的检测能有效去除干扰。但是HPLC-MS选择性差，而含PFOS等全氟类基质具有较复杂的组成和结构，有较多的质量等方面的干扰。因而用该技术进行PFOS类全氟化合物检测的关键在于样品的预处理技术上需要进一步优化。
Li-LianLiu[13]等用高效液相色谱-质谱联用法测定水中以及生物组织中的PFOS的含量，得到检测的水样中PFOS 类化合物的检测范围为67-400 ng/L。
张炯等[14]通过固相萃取水样中的PFOS，通过高效液相色谱-质谱联用法对长江和汉江（武汉段）江水以及生活用水进行了检测，水样中全氟辛烷磺酸的检出限为1ng/L。