- 上一篇：共沉淀法合成纳米氧化锆制备研究
- 下一篇：四羧基酞菁的制备表征及其催化性能的研究
经过初步试验表明，两种方法布样振荡10min和振荡60min所测得的甲醛含量有较大的差异，振荡10min可以用于现场的快速检测样品中是否含甲醛，而只有将布样溶于水振约60min，以确定布样中的甲醛完全溶于水中，才可以测定样品中的甲醛确切含量，因而本课题中以60min为布样的提取时间，确定两种方法测定甲醛的可适用性。
表3.3.2 布样时间选择试验
测试方法 振荡时间/min 甲醛含量μg/g
AHMT法 10 2.42
60 7.32
酚试剂法 10 1.42
60 6.82
3.4 重复性试验
按2.2.2（1）、（2）进行AHMT分光光度法及酚试剂分光光度法的重复性测定，由于AHMT法是由国家标准方法引入，本课题以其标准曲线中的一点为参照，对比研究酚试剂法测定甲醛并用便携式分光光度计为测定仪器时的重复性，以便于将该方法用于现场的快速测定。本实验以浓度为0.2μg/mL的甲醛标准溶液，用AHMT法测得吸光度分别为0.121、0.110、0.136、0.135，得到RSD=9.84%，而酚试剂法测得的吸光度分别为0.156、0.178、0.232、0.268，得到RSD=24.48%。通过初次试验对比，可见酚试剂分光光法测定甲醛时用便携式分光光度计，其重复性并不太好，但基本可以接受，若多做几组平行试验，可以减少误差并作为现场的筛选，但对于确切含量的检测，仍有待后续试验测定。
表3.4重复性试验
序号 A 甲醛标液浓度μg/mL 平均值 RSD%
AHMT 酚试剂 AHMT 酚试剂 AHMT 酚试剂
1 0.121 0.156 0.20 0.126 0.208 9.84 24.48
2 0.110 0.178
3 0.136 0.232
4 0.135 0.268
3.5 布样的测定
按照2.2.1方法，选取了标准羊毛贴衬布、亚麻标准贴衬布、聚酯标准贴衬布、棉标准贴衬布、聚丙烯腈标准贴衬布这五种布料作为测定布样，分别用进行AHMT分光光法和酚试剂试剂包法测定其中的甲醛含量，测得结果见表3.5、表3.6。
表3.5 布样的测定（AHMT法）
布样 标准羊毛贴衬布 亚麻标准贴衬布 聚酯标准贴衬布 棉标准贴衬布 聚丙烯腈标准贴衬布
重量w(g) 1.0222 1.0205 1.0383 1.0334 1.0791
样品空白吸光度A 0.004 0.004 0.00 0.002 0.006
样品吸光度A 0.123 0.087 0.054 0.097 0.063
布样中甲醛含量（μg/g） 11.17 4.93 0 6.93 0.39
表3.6 布样的测定（酚试剂法）
布样 标准羊毛贴衬布 亚麻标准贴衬布 聚酯标准贴衬布 棉标准贴衬布 聚丙烯腈标准贴衬布