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    重量w(g)    1.0222    1.0205    1.0383    1.0334    1.0791
    样品空白吸光度A    0.004    -0.01    0.001    0.005    0.002
    样品吸光度A    0.087    0.029    -0.032    0.028    -0.001
    布样中甲醛含量(μg/g)    12.43    5.61    0    3.08    0

    通过数据,可以发现两种方法测定五种布样的吸光度都很低,布样中甲醛的含量都低于《生态纺织品技术要求》中规定测定甲醛的最低限量20mg/kg。可见,AHMT法和酚试剂法对于纺织品中的甲醛测定是适用的。
    3.6    加标回收试验
    按照2.2.2(1)测定样品后,同时取5mL样品滤液做样品空白,并取1mL的标准使用液用水稀释至5mL,取1mL标准使用液用样品滤液稀释至5mL,并加入同上显色试剂,测吸光度。
    按照2.2.2(2)测定样品后,同时取5mL样品滤液稀释至10 mL做样品空白,取4mL标准使用液用水稀释至10mL,取4mL标准使用液加入5mL样品滤液后稀释至10mL,同样步骤加入试剂测吸光度。
    得到吸光度的同时,计算以下五种布样的回收率,得到回收率范围分别为:AHMT法在85%~127%,酚试剂法在96%~127%。两种方法对于纺织品中甲醛的测定结果较为一致,且通过回收率也可发现,布样对两种方法的甲醛检测干扰小。见表3.7、3.8。
    表3.7 AHMT加标回收试验
    布样    标准羊毛贴衬布    亚麻标准贴衬布    聚酯标准贴衬布    棉标准贴衬布    聚丙烯腈标准贴衬布
    布样溶液中甲醛含量(μg)    0.456    0.200    0    0.288    0.016
    甲醛加标量(μg)    0.237    0.199    0.224    0.215    0.226
    测得总含量(μg)    1.661    1.635    0.349    1.759    1.422
    回收率%    126.60    113.17    85.08    115.34    90.66

    表3.8 酚试剂加标回收试验
    布样    标准羊毛贴衬布    亚麻标准贴衬布    聚酯标准贴衬布    棉标准贴衬布    聚丙烯腈标准贴衬布
    布样溶液中甲醛含量(μg)    0.635    0.286    0    0.159    0
    甲醛加标量(μg)    3.086    4.051    2.616    2.546    3.073
    测得总含量(μg)    4.921    5.870    3.143    3.619    4.159
    回收率%    127.40    115.91    96.14    113.61    108.21

     
    4  结论
    本实验通过对AHMT分光光度法和酚试剂法测定纺织品中甲醛方法的研究, 验证两种方法均有仪器价格低廉、方法易普及的特点。
    从测定条件看, 酚试剂法在室温下15 min 可以显色;而AHMT法在室温下25 min才可以显色完全。以吸光度为0.01时所对应的浓度为检出限,AHMT和酚试剂法的最低检测限均为0.01μg/mL,灵敏度都较高。AHMT分光光度法的线性范围为0.01μg/mL~0.86μg/mL,酚试剂分光光度法的线性范围0.01μg/mL~0.43μg/mL,AHMT的检测范围较宽。由于酚试剂的稳定性较差, 显色剂MBTH 在4℃冰箱内仅可以保存3天,因而本实验以配置好的试剂包和试剂液代替,但其显色后吸光度稳定性也不如AHMT分光光度法,并且用便携式分光光度计测定时其重现性并不理想,而AHMT法是由测定空气中甲醛的国标法改进而来,其重现性好,专业性强。两种方法的工作曲线的线性关系很好, 且其样品收率范围分别在85%~127%和 96%~127%,两种方法对纺织品中甲醛的测定结果较为一致。通过回收率也可发现,布样对两种方法的甲醛检测干扰小。
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