3,5-二氯-2,4-二羟基苯乙酮缩氨基乙酸合铜Ⅱ的合成(3)

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2 实验部分

2.1 主要仪器、试剂

仪器：恒温搅拌电热器，循环水式真空泵，红外光谱仪等。

试剂：1,3-苯二酚（A.R.)，冰醋酸(A.R.)，磷酸(A.R.)，无水氯化锌(A.R.)，浓盐酸(C.P)，甘氨酸(A.R.)，无水乙醇(A.R.)，氯化铜(A.R.)，丙酮(A.R)。

2.2 2,4-二羟基苯乙酮的合成

图 2-1 化合物2的形成过程

以1,3-苯二酚、冰醋酸为原料，无水氯化锌催化，从而生成2,4-二羟基苯乙酮[29,30]：文献综述

称取无水氯化锌8.00 g于干燥的烧瓶中，在红外烘箱中烘5 min以确保氯化锌无水，在加入1,3-苯二酚5.00 g、冰醋酸10 mL，控制反应温度110 ℃左右，搅拌，反应2 h。观察。反应完毕将反应液倒入200 mL蒸馏水，边倒边搅拌，析出橙红色沉淀，经冷却后抽滤，得橙红色晶体，自然干燥，即得2,4-二羟基苯乙酮4.467 g，产率64.65 %。(文献产率为96.70 %[29]）。

2.3 3,5-二氯-2,4-二羟基苯乙酮的合成

图 2-2 化合物3的形成过程

称取2,4-二羟基苯乙酮0.758 g于250 mL圆底烧瓶中，加入7.5 mL磷酸和5 mL浓盐酸，在50 ℃～60 ℃下混合搅拌。称取0.373 g氯酸钾溶于水中成饱和溶液，用滴管缓慢滴加至混合溶液中，反应约1 h，出现土黄色沉淀。冷却，将反应液倒入200 mL水中，搅拌，析出土黄色结晶，冷却，抽滤，自然干燥，得土黄色晶体，称重0.8894 g，产率80.70 %。