磷酸钠辅助水热法制备纳米CuO及催化性能(2)

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沉淀法是合成纳米粒子最重要的化学方法，通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合．在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备纳米粒子的前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行干燥或煅烧。从而制得相应的纳米粒子。例如，利用金属盐或氢氧化物的溶解度，调节溶液酸度、温度、溶剂，使其沉淀，然后对沉淀物洗涤、干燥、加热处理制成纳米粒子。溶液中的沉淀物可以通过过滤与溶液分离获得。

（4）水热合成法[4]

在特制的反应釜内，采用水溶液作为反应体系，通过高温高压将反应体系加热至临界温度，加速离子反应和促进水解反应，在水溶液或蒸汽流体中制备氧化物，再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子。一些常温常压下反应速度很慢的热力学反应，在水热条件下可以实现反应快速化。水热法的原料成本相对较低，所得纳米颗粒纯度高，分散性好，晶型好，且大小可控，因而水热合成法是制备纳米氧化物的好方法之一。

（5）模板法[5]

随着对纳米微粒的深入研究，其合成技术也从单纯的固、液、气法发展到利用结构的基质作为模板进行合成，通过合成适宜尺寸结构的模板作为主体，在其中生成作为客体的纳米微粒。碳材料经常被用作制备纳米材料的硬模板，如金属纳米线、碳化物，过渡金属氧化物纳米材料的制备中。

（6）微乳液法[6]

微乳液法是利用两种互不相容的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相制备纳米材料的方法。在这种制备方法中，表面活性剂的选择、反应物的浓度以及后期的热处理温度对粒径的大小有显著的影响。所制备出的纳米粒子纯度较高，分布比较均匀，但是成本高，体系的选择比较困难，操作条件要求比较苛刻。通过铜盐NaOH微乳液的反应可以得到纳米级氧化铜，该方法所得CuO对H2S的灵敏度和选择性很高。文献综述

（7）溶胶凝胶法[7]

溶胶凝胶法是首先将原料分散在溶剂中，然后能过水解反应生成活性单体，再聚合成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，最后经过干燥和热处理得到纳米材料的一种方法。

（8）声化学法[8]

声化学法是利用超声空化能量加速和控制化学反应，提高反应效率，引发新的化学反应的一门新兴交叉学科。由于超声空化，产生微观极热，持续时间又非常短，可产生非常态的化学变化。它不同于传统的光化学、热化学及电化学过程。在空泡崩溃闭合时，泡内的气体或蒸气被压缩而产生高温及局部高压并伴随发光、冲击波。利用声化学法有望制备出不同寻常特性的纳米材料。

（9）电化学法

电化学法具有方法简单有效、快速、成本低等许多传统化学方法无法比拟的优点并且该方法中电解液可循环使用，对环境污染少，可能成为制备纳米材料全新的“绿色”化学工艺途径。周幸福等[43]采用铜金属为牺牲阳极，在乙酰丙酮的溶液中，用电化学方法溶解金属铜，通过一步法制备出纳米CuO的前驱体Cu(acac)2，然后将电解液直接水解制备纳米CuO。这种合成方法制备的纳米颗粒粒径分布均匀，不发生团聚现象，得到的纳米CuO纯度高，呈球形单分散结构，平均粒径为10 nm左右。

在此，我们将报道一种用磷酸钠辅助水热法制备CuO纳米结构的方法。相比较于其他合成方法，该法具有方法简单、价格低廉、无毒等优点，并且CuO纳米结构的形状可通过体系的碱度来进行调节。

2 实验步骤

所有的实验试剂为分析纯，并且在使用之前未作任何纯化处理。一个典型的合成过程为，将0.025g CuSO4 H2O和0.03g Na3PO4溶解在10ml蒸馏水中形成均匀的溶液，然后将不同量的 NaOH水溶液（2mol/L）迅速注入上述溶液中并在室温下用力搅拌15min，接着将溶液放置于50ml 的聚四氟乙烯密封反应釜中，接着在120°C温度条件下水热处理12h，再冷却至室温。产品离心分离后，用去离子水和无水乙醇清洗四次，最后在50°C温度条件下真空干燥12 h。来`自^751论*文-网www.751com.cn