城市污泥中重金属形态分析方法研究(4)

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2.4重金属形态分析来`自^751论*文-网www.751com.cn

（1）BCR提取法

用BCR提取法对污泥中重金属的各形态进行提取，提取步骤如下：

①酸可交换态的提取：称取约2.0 g干污泥样品放置于100mL聚乙烯离心管中，加入40 mL 0.1mo/L的醋酸溶液后，放入恒温振荡器中室温振荡16 h后，放入转速为4000 r /min的离心机中离心20分钟，上层清液用定量滤纸过滤，滤液移入50mL聚乙烯离心管中，加入0.4mL浓硝酸，定容至50mL，备用。残留物用10mL去离子水冲洗，在转速为4000 r /min离心机中离心20 min后，倒掉洗涤液。

②易还原态的提取：向上一级残渣中加入40mL浓度为0.1 mol /L的盐酸羟胺（用0.1 mol /L的硝酸调节pH值至2.0左右），于室温下震荡16h。其他步骤同前。

③可氧化态的提取：将上一级残渣移入锥形瓶中，加入10 mL体积分数为30%的8.8mol /L的双氧水，放置于25℃的电热恒温水浴锅中水浴加热1 h，再向其中加入10 mL8.8mol /L的双氧水，于85℃水浴中1 h，蒸发至近干后取出冷却至室温。然后再加入50 mL 1 mol /L醋酸铵（用硝酸调节pH值至2.0左右），于室温下振荡16 h，其他步骤同前。

④残渣态的提取：将上一级处理后的残渣移入100 mL的烧杯中，放入烘箱烘干后，称取0.2g污泥于微波消解罐中，加入2 mL盐酸、8 mL氢氟酸和10 mL硝酸，放置20分钟后盖上罐盖。用微波消解仪进行消解，在120℃条件下消解5min，180℃条件下消解30min，120℃条件下消解5min。消解结束后，放在通风柜中赶酸20分钟。然后用体积分数为2%的硝酸洗涤消解罐3次，将消解液和洗涤液合并于100mL离心管，在4000 r /min离心机中离心30 min后再用定量滤纸过滤残渣，滤液移至50mL离心管，用2%硝酸溶液定容至50mL，备用。