12:30 配制4mol/l的Hcl溶液
用干燥的100ml量筒,分两次共量取150ml36%的浓盐酸 打开浓盐酸的瓶盖,有白烟冒出(由于盐酸有强挥发性,与水蒸气结合形成小液滴),有刺激性气
12:33 将量取的浓盐酸慢慢的倒入已盛有300ml蒸馏水的大烧杯中,倒的时候不停的搅拌,使其快速,切均匀散热 倾倒过程中放出大量的热,所以需要不停的一直搅拌,而且慢慢的倒入,搅拌均匀后得4mol/l的盐酸
12:38 配置2mol/l的过硫酸铵溶液
用电子天平称取22.8g过硫酸铵 过硫酸铵为白色,小颗粒状固体
12:40 将称取的22.8g固体倒入装有50ml蒸馏水的小烧杯中,不断搅拌,使其溶解 白色固体易溶于水,测其PH值,呈酸性
12:42 用量筒量取9.2ml苯胺溶液 无色略带微黄油状液体,强烈气
12:45 投料于三口瓶
100ml 4mol/l的Hcl溶液
9.2ml苯胺溶液 无色略带微黄色油状液体
12:47 将三口烧瓶放入冰水浴中,并打开搅拌,使其反应,并且继续降温 无色略带微黄色油状液体
12:49 将配制好的2mol/l的过硫酸铵溶液,小心的倒入滴液漏斗中,放在三口烧瓶上备用 无色透明,无杂质液体
12:51 继续匀速搅拌 T=5℃
12:53 打开滴液漏斗开关,开始慢慢的滴加过硫酸铵溶液,控制滴加速度在3-5S/滴 T=3℃
浅黄色液体(滴入过硫酸铵两滴后液体颜色开始有变化了)
12:53 控制温度,控制滴速 T=2℃
浅黄色液体
12:54 控制温度,控制滴速 T=2℃
浅绿色液体
12:54 控制温度,控制滴速 T=3℃
青绿色液体
12:54 控制温度,控制滴速 T=3℃
翠绿色液体
12:55 控制温度,控制滴速 T=4℃
深绿色液体
12:55 控制温度,控制滴速 T=4℃
墨绿色液体
12:55 控制温度,控制滴速 T=5℃
接近黑色液体
12:57 控制温度,控制滴速 T=5℃
黑色液体
13:00 停止滴加过硫酸铵溶液多加冰,快速使反应溶液降温 T=11℃
黑色液体
13:04 打开滴液漏斗,控制滴速,缓慢滴加 过硫酸铵溶液 T=5℃
黑色液体
13:14 控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃ T=5℃
黑色液体
13:22 停止滴加过硫酸铵,使其降温 T=8℃
黑色液体
13:24 打开滴液漏斗,控制滴速,缓慢滴加 过硫酸铵溶液 T=5℃
黑色液体
13:34 控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃ T=3℃
黑色液体
13:44 控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃ T=4℃
黑色液体
13:54 控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃ T=5℃
黑色液体
14:00 停止滴加过硫酸铵,使其降温 T=7℃
黑色液体
14:02 打开滴液漏斗,控制滴速,缓慢滴加 过硫酸铵溶液 T=5℃
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