b碳酸盐态结合态:在提取组分a后的残渣中加入8毫升 1.0M NaAc-HAc溶液(pH=5.0),在室温(25℃)下以200次/分钟的速度振荡5h,然后用离心机以5000转/分钟离心10分钟,留取4毫升上清液,并加入1滴浓硝酸(优级纯)。分离后的沉淀留在原离心管中,加入dH2O 8毫升,并手摇震荡2分钟,离心,弃掉上清液。
c 铁锰氧化物结合态:在提取组分b后的残渣中加入20毫升 0.04M NH2OH•HCl(盐酸羟胺)溶液,并在离心管壁标注20毫升的刻度线。用85℃水浴锅水浴2h(每隔30分钟振荡1分钟)后,用200次/分钟的速度振荡4h,之后加水到20毫升刻度线,然后用离心机以5000r/分钟离心10分钟,留取4毫升上清液,并加入1滴浓硝酸(优级纯)。分离沉淀留在原离心管中,加入dH2O 8毫升,并手摇震荡2分钟,离心,弃掉上清液。
d 有机物结合态:在提取组分c后的残渣中加入3毫升 0.02M HNO3溶液和5毫升 30%的H2O2(pH=2.0),用85℃的水浴锅水浴2h(间歇摇动),再加入30%的H2O2 3毫升,在85℃的水浴锅水浴2h,冷却后,加入3.2 mol/L NH4OAC 5毫升,再加入dH2O至20毫升刻度线,振荡0.5h,然后用离心机以5000r/分钟离心10分钟,留取4毫升上清液,并加入1滴浓硝酸(优级纯)。分离沉淀留在原离心管中,加入dH2O 8毫升,手摇震荡2分钟,离心,弃掉上清液,重复清洗3次。
e 残渣态:将d中最后的离心管的沉淀转移到消煮管中,在电热消解仪上以80℃的温度蒸干液体(<1 毫升),加入5毫升 HNO3和HClO4混合液(V:V=4:1),于电热消解仪上消煮至干。取出消煮管,加10毫升 5%HNO3溶解,过滤取上清液。
各级形态Cd含量采用AAS法测定。
1.3灰化沼渣的水泥固化(塑块)
实验使用复合硅酸盐水泥。经水泥凝固检验,100 g水泥加入50 g水,水泥可以被浸湿且凝固过程中无水渗出,适于进行固化实验,如图1。
灰化后的沼渣研磨后过100 目筛备用。
水泥:灰化沼渣为2:1;100 g水泥加入50g灰化沼渣,以未加入灰化沼渣作为对照,混合均匀后加入50g水,继续搅拌10分钟,室温下进行固化。加入模拟酸雨溶液, H2SO4:HNO3=1:5(V/V),pH=5.0。每两周取样一次。
1.4 未灰化沼渣的水泥固化(塑块)
沼渣经研磨后过100目筛备用。
水泥:沼渣为2:1;100 g水泥加入50g沼渣,以未加入沼渣作为对照,混合均匀后加入50 g水,继续搅拌10 分钟,室温下进行固化。加入模拟酸雨溶液,H2SO4:HNO3=1:5(V/V),pH=5.0。每周取一次样,过滤后检测Cd含量。
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