测定样品先用稀盐酸酸化,以防止氢氧化物和碳酸盐的干扰。可溶性的有机物在紫外区有吸收,从而干扰测定。但其影响可用在275nm处测定的吸收值进行校正和预处理消除。
A校=A220-2A275
式中,A220-220nm波长测得的吸光度;
A275-275nm波长测得的吸光度。
测出水样吸光度值后,求出A校值,相应的硝酸盐氮含量可在标准曲线中查出,此即为水样的测定结果(mg/L),水样若经稀释后测定,则结果应乘以稀释比。
2.4 磷含量测定原理
氮磷钾是植物必要的基本元素,氮磷钾的含量说明了此植株是否健康,通过测量植株的氮磷钾可以说明此肥料是否能满足植物对营养元素的需求。
微量磷的测定采用钼锑钪光度法。用抗坏血酸加酒石酸锑钾作还原剂,可以使磷钼杂多酸转化成稳定的蓝色溶液,待测液中的磷酸与钼锑抗混合显色剂作用,此法称为钼锑钪法。在一定酸度和三价锑离子存在下,磷酸和钼酸铵形成黄色锑磷钼混合杂多酸。锑磷钼混合杂多酸在常温下,易为抗坏血酸还原为磷钼蓝,使显色速度加快,溶液中磷钼蓝的兰色深度与磷的含量在一定浓度范围内服从朗伯-比尔定律。比色酸度范围宽(0.55~0.75mol/L)测定磷的范围为0.06~0.44mg/L。
2.5 钾含量的测定原理
火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。包括:气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。其过程是由雾化器将试样喷入火焰,激发发光,经分光后由检测器测量发射强度,后者与试样中待测元素含量成正比。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光,并用仪器检测其光谱能量的强弱,进而判断物质中某元素含量的高低。
进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量电讯号大小,并与标准系列比较,计算水样中钾的含量。由于火焰的湿度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定。在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”。
2.6 植株全氮的测定原理
植株全氮为铵态氮和有机氮(不包括硝态氮),再通过消解将有机氮转化为铵态氮。植株全氮的含量反映了植株蛋白质的含量,反映了植株是否有营养。
植株全氮的测定是利用到了凯氏定氮仪,凯氏定氮仪是依据经典凯氏定氮法设计的自动测氮蒸馏系统,仪器安装、操作简单;使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高。
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解完全后,上机完成下列化学反应:
(NH4)2SO4 +2NaOH →Na2SO4+2H2O+2NH3↑
反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸收液(含混和指示剂)的三角瓶中,用滴定管进行滴定,根据酸滴定量计算含氮量。
3 实验设计与方案
前期种植过农作物的土壤有两类:施用不同配比缓释氮肥后种植小青菜的土壤(以下简称“小青菜土”)、施用不同配比缓释氮肥后种植水稻的土壤(以下简称“水稻土”)。由于各缓释氮肥的缓释期较长,长于小青菜和水稻的生长周期,小青菜和水稻收获后,土壤中残留的缓释肥还在缓慢释放氮肥,因此本实验为了研究新型缓释肥的残效,将之前施用过缓释肥种植过农作物之后的土壤,进行二次种植,来评价缓释肥的肥效。
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