2.4.2 CH3-MCM-41的制备
将一定量的CTAB溶于50ml去离子水中,在35℃下用磁力搅拌器搅拌直至溶液澄清,将一定量水玻璃在快速搅拌下缓慢滴加到CTAB溶液中。滴加完毕后继续滴加一定量的三甲基氯硅烷(TMCS),凝胶体系中各反应物摩尔比为Si:TMCS:CTAB:H2O=(1-x):x:0.12:82。滴加完毕后继续搅拌0.5h,用1mol/L的HNO3调节溶液的pH为11,混合体系继续搅拌2h。将所得到的白色凝胶转入内衬聚四氟乙烯反应釜中,于105℃下晶化反应72h后,自然冷却至室温,抽滤,洗涤,于105℃烘24h,得粉末状固体,研磨后于酸化乙醇中萃取24h来脱除模板剂,之后洗涤,烘干,取出置于干燥器中备用(不同Si:TMCS的CH3-MCM-41用xCH3-MCM-41表示,x为具体的数值)。
2.5 材料的表征
2.5.1 X-射线粉末衍射分析
X-射线粉末衍射分析(XRD)采用德国Bruker生产的D8Advance型X射线衍射仪进行,Cu靶,Kα辐射源,管电压为40kV,管电流为40mA,扫描范围0.5~10°,扫描速度为2°/min。
2.5.2 低温N2吸附-脱附
低温N2吸附-脱附采用美国Micromeritics ASAP-2020型物理吸附脱附仪上在液氮温度(77K)下进行,在测试前样品须经250℃下脱气处理480min,比表面积采用BET法计算,孔径分布和孔容采用BJH法计算。
2.5.3 红外光谱分析
红外光谱分析(FTIR)采用岛津IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪进行,扫描波长范围为4000~500cm-1。
2.5.4 扫描电镜分析
扫描电镜分析(SEM)采用日本电子JEDL 6380型扫描电子显微镜进行。
2.6 吸附实验
2.6.1 吸附动力学
准确称取一定量的RHMCM-41(或CH3-MCM-41)于100ml锥形瓶中,向其中分别加入25ml一定初始浓度的2,4-DNT溶液。在一定的转速(150r/min)下,于25℃恒温振荡不同的时间后取出,经滤纸过滤至50ml锥形瓶中待测。由式(2-1)计算出瞬时吸附量,并以此对时间作图(或以去除率η对时间作图),即可得出动力学曲线。
(2-1)
式中: 是瞬时吸附量,mg/g; 是初始吸附质浓度,mg/L; 是t时刻溶液中吸附质浓度,mg/L;V是溶液体积,mL;M是吸附剂的投加量,g。
2.6.2 吸附等温线
准确称取0.1g RHMCM-41(或CH3-MCM-41)于100ml锥形瓶中,向其中分别加入不同初始浓度(20、30、40、50、60、80、100mg/L)的2,4-DNT溶液25ml。在一定的转速(150r/min)下,恒温振荡2h后取出样品,用滤纸过滤至50ml锥形瓶中待测。平衡吸附量可仿照式(2-1)计算得到。计算时只须将 换成 , 换成 ,其余物理量保持不变。其中, 表示平衡吸附量,mg/g; 表示平衡时溶液中吸附质浓度,mg/L。以qe对Ce作图,即可得到吸附等温线。
2.6.3 pH的影响
在100ml锥形瓶中各加入25ml一定浓度的2,4-DNT溶液,用稀HNO3和稀NaOH溶液调节溶液的pH为2~10。然后在各锥形瓶中分别加入0.1g RHMCM-41(或CH3-MCM-41),随即在25℃下以一定的转速(150r/min)振荡2h。振荡完毕后将溶液用滤纸过滤至50ml锥形瓶中待测。平衡吸附量的计算方法同上。以对qe对pH作图,即可得到pH的影响曲线。
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