回旋振荡器 HY-5 Z-67 常州祥天实验仪器厂
超声波清洗仪 YCQ-300 Z-77 上海凯波超声设备有限公司
纯水仪 PURELAB Maxima Z-203 ELGA
2.2 分析步骤
2.2.1 提取
准确称取马铃薯或者土壤样品5.00 g,置于具塞锥形瓶中。加入20.0 mL超纯水,2.0 mL乙酸铅,加入20.0 mL乙腈,在摇床上摇晃2 h后抽滤,滤液收集到5~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡1 min,在室温下静置10 min,使乙腈相和水相分层。
2.2.2 净化
在小离心管中称取C18填料30 mg,取1 mL提取液加入离心管,在涡旋仪上涡旋30 s,然后放入离心机离心。10000 r/min,离心5 min.离心完后取出离心管,将上层清液用0.22 μm微孔滤膜过滤,装入进样小瓶待上机。
2.2.3 测定
分别吸取4 μL标准溶液和待测液注入仪器中,以保留时间以及离子对360.1/240.6与360.1/164.1进行定性分析,离子对360.1/164.1作为定量离子(其响应值相对较高)。
2.2.3.1 仪器条件
液相条件:
a) 色谱柱: C18(2.1×50 mm,2.7 µm),或相当者;
b) 流动相:乙腈-水-甲酸(体积比60∶40∶0.1);
c) 流速:0.3 mL/min;
d) 柱温:35℃;
e) 进样量:4 µL。
质谱条件:
a) 离子源:电喷雾ESI源;
b) 检测方式:多反应监测模式(MRM);
c) 雾化器:氮气;
c) 压力:172 kPa;
d) 干燥气:氮气;
e) 流速:10 L/min;
f) 雾化温度:350 ℃;
g)碰撞气:氮气;
h)选择母离子m/z 360.1,子离子m/z 164.1(碰撞能量CE 14 V)和m/z 240.6(碰撞能量CE 10 V)
2.2.3.2 结果的计算和表达
试样中分析物的含量以质量分数W表示,单位为毫克每千克(mg/kg),按公式(1)计算:
..(1)
式中:
ω——标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
A—— 样品溶液中被测农药的峰面积;
AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1——提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3——样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字,当结果大于1 mg/kg时保留三位有效数字。
2.3标准曲线与检出限
2.3.1.标准曲线
配置了0.005,0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5 mg•kg-17种不同浓度的烯草酮标样,进行上机,做标准曲线。离子对360.1/164.1作为定量离子。
数据见表2-2,处理如下图2-1.
表2-2.烯草酮各浓度的峰面积
浓度/mg•kg-1 峰面积
0.005 39692
0.01 83596
0.02 136382
0.05 340677
0.1 668761
0.2 1384867
0.5 3387286
图2-1 烯草酮标准样品标准曲线
2.3.2检出限与定量限
配置浓度为0.05,0.02,0.01,0.005,0.001,0.0005 mg•kg-1的烯草酮标准品,进行上机,研究该方法的检出限与定量限,离子对360.1/164.1作为定量离子,其数据见表2-2,相关色谱图见图2-3至2-5.
表 2-3 烯草酮标准品的配置浓度与仪器实测浓度
浓度/mg•kg-1 实测浓度/mg•kg-1
0.05 0.052
0.02 0.018
0.01 0.011
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