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    文献报道[7-12],以巴比妥酸为原料合成对氨基苯偶氮巴比妥酸,大致上有以下有三种合成路线:(1) 以对乙酰氨基苯胺为原料以对乙酰氨基苯胺为原料,将其重氮化后再与巴比妥酸进行偶合,产物进而水解,得到目标化合物。
    这条合成路线的优点是制备目标产物路线简单,操作简单;缺点是在重氮化反应过程中,乙酰基保护基团可能会被水解掉,最后与巴比妥酸反应生成其他物质,而不能得到目标产物,且原料不易购买。6068
    (2) 以对硝基苯胺为原料
    以对硝基苯胺为原料,将其重氮化后再与巴比妥酸进行偶合,将产物中的硝基还原,得到目标化合物。
    这条合成路线的优点是制备目标产物路线简单,原料易得;缺点是还原硝基那一步,不易被控制,还原剂的选择不好挑选,如果还原剂的挑选不当,巴比妥酸上的酰胺基和偶氮基就会被还原,从而得不到目标产物。
    (3) 以对硝基苯胺为原料
    以对硝基苯胺为原料,将其氨基保护后,再将硝基还原成氨基,产物经重氮化后再与巴比妥酸偶合,产物进而脱离氨基上的保护基团,得到目标化合物。
    本条合成路线的优点是合成步骤相对简单,原料易得,保护基团的导入比较容易,能用多种温和的方法选择性的脱去;缺点是保护基团的价格不菲,在企业单位不适用,保护基团在上保护时,需要一些催化剂的催化,脱去时,条件有点苛刻。
    通过以上三条合成路线的比较,选择第二条合成路线比较合理。
    1.5.2 色酚在偶氮颜料中的研究进展
    据文献报道[13-16],以含有氨基的芳香族衍生物为原料,与色酚反应,制备新型颜料产品,可有下列几种方式:
    (1) 以红色基KD和红色基ITR为原料
    以红色基KD和红色基ITR为原料,将其重氮化后再与色酚AS—OL偶合,制得产物。
    这条合成路线的优点是操作便捷,表面活性剂可替代;缺点是重氮化反应过程中,重氮盐也许会分解,以致不能得到目标产物。
    (2) 以苯胺(V)、2,5—二氯苯胺(VI )、对甲氧基苯胺(VII)为原料
    以苯胺(V)、2,5—二氯苯胺(VI )、对甲氧基苯胺(VII)为原料,将其重氮化后再与色酚AS—JH偶合,制得产物,大致步骤如下:
    偶合液的配制——取2g色酚与95%乙醇(20ml)混合,加热回流10min,冷却至室温,再加人10%Na0H(5mL)使之溶解,加3滴乳化剂OP及正己烷,最后用醋酸调pH为7.5—8.5。
    偶合反应——偶合反应按常法进行,其中反应温度为25—30℃,反应的PH文持在7.5—8.5。
    这条合成路线的优点是合成路线简单,温度可控;缺点是偶合反应结束时,产品粉末晶体不完全,以致不能得到理想的目标产物。
    (3) 以苯胺为原料
    以苯胺为原料,将其重氮化后再与色酚AS的衍生物偶合,制得产物,大致步骤如下:
    偶合方法——称0.015mol色酚AS,加入少许土耳其红油制成酚钠的水溶液, 用苯胺重氮盐溶液偶合至终点,加入一定摩尔比的含磺酸基的色酚AS衍生物,搅拌5分钟,用苯胺重氮盐溶液偶合至终点,加入色淀化剂,搅拌30min,升温至80~90℃,保温30~60min后过滤,用温水洗至中性,干燥得产品。
    这条合成路线的优点是工艺路线较方便,设备易达到;缺点是实验所需试剂较难满足,在企业单位不适用,不利于制备目标产物。
    (4) 以氨基蒽醌或芴酮为原料
    以氨基蒽醌或芴酮为原料,将其重氮化后再与取代基色酚偶合,制得产物,大致步骤如下:
    在5mmol氨基蒽醌或芴酮中加入18%HCl或浓H2S04,在60~70℃搅拌1.0h,室温过夜。向体系中缓慢滴加冰、NaNO2溶液(1gNaNO2:溶于2.5ml水中)。反应0.5h后加入HBF4进行重氮化。0.5h后生成硼氟酸的重氮盐;将经冰水、冰甲醇洗涤过的重氮盐溶于冰的DMF中。向体系中缓慢滴加具有不同取代基色酚的DMF溶液,后在冰水浴中滴加NaOAc溶液进行偶合反应,即得各种不同取代基的蒽醌类或芴酮类的偶氮染料(粗产品)。最后用水、DMF、丙酮及乙醚进行多次洗涤纯化,干燥后得纯品目标产物。
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