优异的综合性能使复合材料成为当今材料领域的研究热点之一,其常用的制备方法有铸造、粉末冶金、喷射沉积等,受各种因素影响,组织中普遍存在晶粒粗大、偏析、孔隙和夹杂等问题,通常进行二次加工以提高强度和塑性[1]。常规挤压、轧制等方法由于应变量较小,晶粒细化能力有限, 加工后偏析相往往沿变形流线分布,破碎和均匀化程度不彻底。此外,二次加工方法通常在高温下进行,再结晶晶粒容易长大,难以获得超细晶组织。6099
大塑性变形技术在不改变复合材料尺寸的前提下, 通过施加很大的剪切应力而引入高密度位错,能够将平均晶粒尺寸细化到1μm以下,获得由均匀等轴晶组成、大角度晶界占多数的超细晶复合材料;同时还能充分破碎粗大增强相,尤其是在促使细小颗粒相均匀分布时比轧制、挤压效果更好,显著提高复合材料的延展性和可成形性。近年来,该方法受到材料科学界的普遍重视而得到迅速发展,已经成功制备出具有不同晶体结构的纳米晶复合材料。
超细晶材料是集优异的强度与良好的塑韧性于一体的高性能结构材料[2]。晶粒细化技术一直是发展高性能结构材料的主线和重要研究方向:首先是加细化剂、变质剂等铸锭冶金(ingot metallurgy,IM)工艺,但细化能力有限;然后是快速凝固(rapid solidification,RS)、机械合金化(mechanical alloying,MA)和粉末冶金(powder metallurgy,PM)制备微晶材料工艺,但存在工序多、污染和氧化严重等缺点。在此基础上,直接制备快速凝固块体超细晶材料工艺如喷射沉积(spray deposition)和真空蒸发(vacuum evaporation)等的发明,与快速凝固等工艺相比有较大进步,但存在残留孔问题。近年来, 直接制备块体纳米(晶粒小于100nm)和超细晶材料(晶粒大小为100nm~ 1μm)的大塑性变形技术(Severe Plastic Deformation,SPD)得到了迅速的发展,大塑性变形技术具有以下特征:①无污染;②制备的超细晶材料内部无残留孔;③整个超细晶材料结构均匀;④无机械损伤和裂纹。大塑性变形技术主要包括:等通道转角挤压(Equal Channel Angular Extrusion,ECAE)、高压扭转(High Pressure Torsion,HPT)、往复挤压(Cyclic Extrusion Compression or Reciprocal Extrusion)、累积轧制(Accumulative Roll Bonding, ARB)等。
1.1 等径角挤压
20世纪80年代前苏联科学家Segal提出的一种基于强塑性成形理论的等径角挤压工艺(ECAP)已成为材料科学研究的热点[4]。等径角挤压技术是发展最迅速的大塑性变形技术之一,其加工原理如图1.1所示,试样在冲头的压力作用下通过两个相同通道的转角,产生剪切大塑性变形,而试样横截面的形状和面积保持不变,故经过多次反复挤压就可以将各道次的应变量累积,获得组织均匀、晶粒细小的材料。等径角挤压设备、工艺简单,可以加工包括塑性差的材料在内的各种合金和制备大体积试样,从而可以进一步加工成各类结构件,是最有潜力用于商业化金属加工的手段。从1977年前苏联的Segel及其合作者首次提出等径角挤压工艺,到20世纪90年代初俄罗斯科学家Valiev提出用来制备高性能亚微米金属材料,直至近年来块体超细晶复合材料的成功获取,都展示了等径角挤压技术广阔的应用前景。
等通道转角挤压的特点[5]:1)可以制备大体积试样,每次挤压通过两通道交截处的应变总量约为1;2)常见有3种不同的挤压路径,采用的挤压试样横截面为圆形或方形;3)可以加工塑性差的材料,需采用较高的温度或较大的转角;经过该工艺加工的材料晶粒大小可达100~200 nm。
图1.1 等径角挤压示意图
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