2) 针对设计的方案建立了关于不透明样品法向光谱发射率的数学模型。详细分析了辐射能在傅立叶红外光谱仪中的传递规律,推导出傅立叶红外光谱仪的输出信号与有效辐射的关系式;基于杰勃哈特法引入吸收因子的概念建立了有效辐射与发射率的关系式,最终给出傅立叶红外光谱仪的输出与不透明样品法向光谱发射率的数学表达式。
3) 基于建立的模型,对黑体背景模型进行了误差的理论分析。
4) 样品系统的设计,包括承载样品的基体、加热方式的选择、如何测温和如何防止环境、杂质气体的影响。
5) 样品升温实验研究,探讨了样品温度与加热工况的关系。
2 理论模型(或不透明样品法向光谱发射率测量原理)
依据前文给出的定向光谱发射率的定义,分离黑体法是比较相同几何条件下处于同一温度下的样品和黑体的辐射信号,从而得到样品的定向光谱发射率的值。从精确测量的角度分析,需要解决三个主要问题:首先,傅立叶红外光谱仪的测得的光谱信号S取决于其响应函数,但是包括仪器内部的背景辐射。其次,样品信号Ss不仅包括样品的自身辐射,还需要考虑样品表面反射的辐射。最后,样品表面温度和黑体温度的精确得知。建立起光谱信号S与样品发射率ε的准确表达式是本章的分析重点。2.1节和2.2节建立起了光谱信号S与有效辐射J的关系,2.3节建立了有效辐射J与光谱发射率ε的关系,最终联立得出了光谱信号S与样品发射率ε的数学表达式。另外2.3节给出了样品表面温度的确定方法,2.4节对黑体背景模型作了误差分析。
当假定不透明样品为漫射体时,样品的定向辐射强度与方向无关,因此样品的半球光谱发射率等于定向光谱发射率,本章正是基于这个基本假设展开的。
图2-1给出了测量装置原理图,加热装置2加热样品1到一定温度,设定黑体炉4的温度与样品一致,通过可以转动的光学镜6,样品和黑体的投射辐射先后进入傅立叶红外光谱仪7中,经过干涉仪形成干涉光作用于检测器产生电压信号,信号经模数转换进入计算机8,进行傅立叶运算得到光谱图。样品腔3和环境腔5旨在消除可能的影响因素。
1.样品;2.加热装置;3.样品腔;4.黑体炉;5.环境腔;6.光学镜;7.傅立叶光谱仪;8.计算机
图2-1 测量装置原理简图
2.1 光路系统分析
光路系统的目的是将样品或黑体的辐射能聚焦于光谱仪右侧入口的焦点。抛物面镜1可以在样品和黑体之间切换,来自于样品或黑体的投射辐射先后经过如图2-2所示的光路系统(包括窗片、离轴抛物面镜1、平面镜和离轴抛物面镜2)后进入光谱仪。黑体的几何条件与样品相同,这里为方便,只分析样品。
图2-2 光路系统图,FTIR表示傅立叶红外光谱仪
离轴抛物面镜1在样品表面的焦点为以样品中心为圆点,直径为3mm的圆形区域a,如图2-3所示。根据离轴抛物面镜的特性,样品其他区域b的辐射能量不能进入傅立叶红外光谱仪。
图2-3 样品表面
区域a的面积远小于离轴抛物面镜1的面积,所以区域a相对于#1可视作一点。则投射到#1上且最终能进入傅立叶光谱仪的投射辐射 为:
(2.1)
式中 表示窗片的透过系数, 表示区域a的面积, 指的是指定方向与法线所成的夹角, 表示区域a到#1的立体角, 表示定向辐射强度,包括样品表面的自身辐射和样品表面反射的其他辐射。
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