随着农业产业化的发展,农药在种植业生产中发挥着越来越重要的作用;丽这些物质的不合理使用也会导致农产品中的农药残留量超标,影响使用安全和农产品贸易。控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农产品中农药残留量及时、准确地分析检测。人们对食品中的农药残留问题的关注,促使很多发达国家纷纷开展农产品中有机农药的多类多残留的同时检测技术。
国外对农药残留的检验情况4880
具有代表性的有:
1、德国的DFG和s19方法,分别可以检测325种和220种农药。
2、美国FDA多残留检测方法,可以检测360多种农药。
3、荷兰卫生部的多残留检测方法,可检测200种农药。
4、加拿大的多残留检测方法,可以检测251种农药,其中GC-MS检测239种,HPLC-Fluor检测12种。
据最新报道:采用全新的仪器和检测方法,一次可检测400种以上农药残留。加拿大海洋和渔业研究所应用改进的DSG2s19法,一次可预处理、分析检测800种以上化学污染物,包括农药、多氯联苯、含溴化合物等:随着离新分析技术引入农药残留检测之中,发达国家经常采用先进的农药残留检测技术加强农药残留监测工作,如气相色谱与质谱联用技术、液相色谱与质谱联用技术、毛细管电泳与质谱联用技术以及气相、液相色谱与多级质谱联用技术等。这些技术的应用大大提高了农药残留检测的定性能力和检测灵敏度、检测限和检测覆盖范围。
农药残留分析包括对样品的提取、净化、浓缩、检测等步骤,其中提取和分离净化是分析的关键环节。传统的农药残留分析中,样品的前处理大多采用有机溶剂提取。溶剂提取存在许多缺点:一是溶剂浪费严重,对环境污染较大;二是费时,提取、净化过程繁琐;三是提取率低。目前国际上将超声波提取和索氏萃取两种方法列为首要的农药残留提取方法,但是这两种提取方法最大的缺点就是处理时间较长,因而影响了其推广应用。研究者发现,处于超临界条件下的流体对液体和固体有显著溶解力,具有液体和气体的双重性质,这种流体被称为超临界流体(supercritical Fluid,SCF)。SCF的应用研究开始比较缓慢,到了20世纪70年代后期和80年代初期,SCF工业化在西方发达国家得到迅速发展,如德国Bermen城建立的从咖啡豆中提取咖啡因的工厂,法国和英国也相继建立起超临界流体(supercritical Fluid Extraction,SFE)二氧化碳萃取啤酒花工厂等。1986年Capriel等开始将SFE技术应用于农药残留分析,20世纪90年代,众多研究者分别就植物样品、动物组织、果实、土壤、水等样品中多种杀虫剂、杀菌剂和除草剂进行萃取,得到了较为理想的结果。seidel等研究认为可以将SFE和Soxhlet萃取法并列为分析的首要方法。我国在超临界流体(supercritical Fluid,SCF)这方面的研究远远落后于西方发达国家,目前仅见温可可等和邱月明等对食品中有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类等16种农药萃取的报道。
1.3.2 中国大陆对农药的检验情况
我国的国家标准方法(水果和蔬菜中500种农药多残留GC—MS测定方法,水果和蔬菜中405种农药多残留HPLC—MS测定方法) [8]。目前的农药多残留分析方法已经能够检测近千种农药,其中包括杀菌剂、杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂、植物生长调节剂等农作物中的其他一些污染物。
目前我国农药残留检测方法覆盖面很窄,只有几十种,与我国目前登记使用的400多种农药有效成分相差甚远。另外检测方法标准没有随着检测技术的发展而及时更新,仍然停留在使用填充柱分离技术上。国际上普遍采用的气相色谱与质谱联用技术和高效液相色谱技术标准在我国仍然是空白。关于农药多残留分析,国外有不少报道,特别值得一提的是。Presto等写了关于有机农药的气相色谱分析专著,cabras用高效液相色谱同时分离了多种类型的农药;IdoHand报道了采用气相色谱仪对不同类别的农药在水果中的多残留测定;Ripley发表了用毛细管色谱对有机氯、有机磷和有机氮农药分别进行了分离分析。
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